主题:气相色谱法分析饮用水中灭草松和2,4-D

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xuna050607
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亲们,我用HP-5色谱柱,ECD检测器分析饮用水中灭草松和2,4-D,查的气相方法的文献,前处理都做了衍生,但是不太明白为什么要衍生呢,是因为不做衍生响应低吗,有没有做过相关项目的,麻烦告诉下为什么啊,谢谢啦!~
推荐答案:雾非雾回复于2014/06/04
GC一般是做热稳定性好且易于气化并在GC上有响应的样品
1GC衍生一般就是为了降低样品沸点,使样品热稳定性好(硅烷化、乙酰的酯化等)
2、使在检测器上面有响应,针对不同检测器,要是某个样品在一个检测器上检测,而偏偏这个样品在这个检测器上面没有响应,就可以考虑衍生一个在这个检测器上面有响应的基团上去。
3、改善分离,有时候,样品分离时候,由于某一个基团导致样品分离度不好,可以考虑把这个基团给屏蔽了,(像异构体醇,在一些柱子上面可能由于羟基原因,导致拖尾严重,在这样情况下,可以考虑把这个羟基给硅烷化了,那样羟基就不能造成拖尾了,分离会改善不少)
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雾非雾
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GC一般是做热稳定性好且易于气化并在GC上有响应的样品
1GC衍生一般就是为了降低样品沸点,使样品热稳定性好(硅烷化、乙酰的酯化等)
2、使在检测器上面有响应,针对不同检测器,要是某个样品在一个检测器上检测,而偏偏这个样品在这个检测器上面没有响应,就可以考虑衍生一个在这个检测器上面有响应的基团上去。
3、改善分离,有时候,样品分离时候,由于某一个基团导致样品分离度不好,可以考虑把这个基团给屏蔽了,(像异构体醇,在一些柱子上面可能由于羟基原因,导致拖尾严重,在这样情况下,可以考虑把这个羟基给硅烷化了,那样羟基就不能造成拖尾了,分离会改善不少)
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
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2014/6/4 14:31:39 Last edit by mcds
aihuabao
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zyl3367898
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安平
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看看具体文献内容如何?

    2,4-D 的衍生应该是为了封闭羟基,使得物质气化性能更好吧。

wazcq
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wazcq
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xuna050607
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
GC一般是做热稳定性好且易于气化并在GC上有响应的样品
1GC衍生一般就是为了降低样品沸点,使样品热稳定性好(硅烷化、乙酰的酯化等)
2、使在检测器上面有响应,针对不同检测器,要是某个样品在一个检测器上检测,而偏偏这个样品在这个检测器上面没有响应,就可以考虑衍生一个在这个检测器上面有响应的基团上去。
3、改善分离,有时候,样品分离时候,由于某一个基团导致样品分离度不好,可以考虑把这个基团给屏蔽了,(像异构体醇,在一些柱子上面可能由于羟基原因,导致拖尾严重,在这样情况下,可以考虑把这个羟基给硅烷化了,那样羟基就不能造成拖尾了,分离会改善不少)


是的,首先谢谢您的回复这么详细,

文献中说衍生生成易挥发的甲基化衍生物,但是我不衍生也出峰了,

柱箱温度设定为200度,检测器温度和进样口温度调至250度至270度时,仅手动进样灭草松浓度为10微克每毫升,进样量为3微升,咋会出现2个峰,不太理解,难道是分解了,找不到理论依据呢???

但是柱箱温度设定为200度,检测器温度和进样口温度210度时,同样进样浓度和进样量,只有一个峰,但是响应值很低
xuna050607
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
这两种物质都有液相方法不必衍生!


关键是没有液相啊,气相也就一台啦
xuna050607
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原文由 安平(byron1111) 发表:
检出限LC是否比GC要高呢?
谢谢,没有液相气相做的也不顺利,各种奇葩的现象,
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