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主题：皮革中的富马酸二甲酯检测，谁用过5A分子筛使乙酸乙酯脱水，怎么用？（不好意思由于电脑的原因发了两个同样的帖子，求版主删掉一个。）

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huxiuhong
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发表于：2014/06/04 13:22:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如题，皮革中的富马酸二甲酯检测，谁用过5A分子筛使乙酸乙酯脱水，怎么用？5A分子筛选什么样的？
推荐答案：翠湖园回复于2014/10/28
乙酸乙酯中加入不溶于乙酸乙酯又能吸附其中水分、醇类、醛类、酸类及其小分子杂质的除杂剂。如分子筛、活性炭，除杂剂的加入量为乙酸乙酯（EA）量的3%～30%，整个过程温度控制在20～60℃，时间为1～10小时。
5A分子筛脱除乙酸乙酯中水份效果不如4A分子筛，还有人说3A分子筛的效果更好，但未见有此研究论文。
以4A、SA分子筛脱除乙酸乙酯中微量水的方法,试验表明,以4A、SA分子筛作为乙酸乙酯脱水剂能达到满意效果。经对比,在接近相同的条件下,以4A、SA分子筛吸附乙酸乙酯中水份比用硅胶或氧化铝的效果要好得多。
注意：在碱性环境下使用分子筛时，乙酸乙酯中两羰基中间的亚甲基上的质子不稳定，从而形成一些长的共轭体系，到达自然光区域，会变为黄色。
至于5A分子筛的选用，因为每个厂家生产的性能有差异，还是要靠实际使用来看效果是否适用于自己。
补充答案：

smart_phenol回复于2014/08/26

以前在全合成实验室常用脱水的溶剂，一般先将分子筛打碎（粉末状），加入到溶剂中，在将溶剂蒸馏出来，除水效果很好。

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2014/7/22 21:49:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重蒸馏一下应该也可以取出水分吧
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2014/7/23 12:16:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sixingxing(v2889187) 发表:

重蒸馏一下应该也可以取出水分吧


问了下标准制定那边，说是色谱纯的乙酸乙酯好一点，分析纯的要除水。蒸馏相对麻烦吧。。。
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深蓝色的忧郁2011
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2014/7/23 17:05:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我那次做比较粗略，就用无水硫酸钠除了一下水
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smart_phenol
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2014/8/26 16:00:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前在全合成实验室常用脱水的溶剂，一般先将分子筛打碎（粉末状），加入到溶剂中，在将溶剂蒸馏出来，除水效果很好。
该帖子作者被版主 999youran加 5积分， 2经验，加分理由：回答
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翠湖园
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2014/10/28 16:02:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯中加入不溶于乙酸乙酯又能吸附其中水分、醇类、醛类、酸类及其小分子杂质的除杂剂。如分子筛、活性炭，除杂剂的加入量为乙酸乙酯（EA）量的3%～30%，整个过程温度控制在20～60℃，时间为1～10小时。
5A分子筛脱除乙酸乙酯中水份效果不如4A分子筛，还有人说3A分子筛的效果更好，但未见有此研究论文。
以4A、SA分子筛脱除乙酸乙酯中微量水的方法,试验表明,以4A、SA分子筛作为乙酸乙酯脱水剂能达到满意效果。经对比,在接近相同的条件下,以4A、SA分子筛吸附乙酸乙酯中水份比用硅胶或氧化铝的效果要好得多。
注意：在碱性环境下使用分子筛时，乙酸乙酯中两羰基中间的亚甲基上的质子不稳定，从而形成一些长的共轭体系，到达自然光区域，会变为黄色。
至于5A分子筛的选用，因为每个厂家生产的性能有差异，还是要靠实际使用来看效果是否适用于自己。
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huxiuhong
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2014/10/29 10:35:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
乙酸乙酯中加入不溶于乙酸乙酯又能吸附其中水分、醇类、醛类、酸类及其小分子杂质的除杂剂。如分子筛、活性炭，除杂剂的加入量为乙酸乙酯（EA）量的3%～30%，整个过程温度控制在20～60℃，时间为1～10小时。
5A分子筛脱除乙酸乙酯中水份效果不如4A分子筛，还有人说3A分子筛的效果更好，但未见有此研究论文。
以4A、SA分子筛脱除乙酸乙酯中微量水的方法,试验表明,以4A、SA分子筛作为乙酸乙酯脱水剂能达到满意效果。经对比,在接近相同的条件下,以4A、SA分子筛吸附乙酸乙酯中水份比用硅胶或氧化铝的效果要好得多。
注意：在碱性环境下使用分子筛时，乙酸乙酯中两羰基中间的亚甲基上的质子不稳定，从而形成一些长的共轭体系，到达自然光区域，会变为黄色。

至于5A分子筛的选用，因为每个厂家生产的性能有差异，还是要靠实际使用来看效果是否适用于自己。


多谢！现在我们买了色谱纯的乙酸乙酯，稍微好点。活性炭也可以吗？
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