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主题：【讨论】热不稳定样品的样品怎么测定残留溶剂

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doctor375713003

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发表于：2010/09/12 23:27:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，药典规定必须对原料药的残留溶剂进行控制，但当样品热不稳定时，如何检测控制样品的质量。这大概包括两方面的问题，一是样品的降解产物不会影响溶剂的测定，这是只需证明该物质是由样品产生的即可。这里要说的另一种情况，即降解产物是工艺中使用到的溶剂之一，大家来说说你们是怎么测定的呢？

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2010/9/13 11:59:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关注一下，我也碰到过这种问题

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liuxu860824

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2010/9/13 12:10:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些客户方法要求冷柱头进样，大概是为了减少分解吧。
第二种情况，不知道是不是有足够温度才能降解，如果这种降解是普遍存在的，而在高温时更明显，我觉得这种药物的使用会有一定的风险，我想这种物质在各个温度下的稳定性就该严格考察了。

该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：举报广告有奖！

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阿宝

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2010/9/13 13:30:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空进样也不行吗？加热温度别太高。

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doctor375713003

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2010/9/13 17:46:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
顶空进样也不行吗？加热温度别太高。

我目前遇到的问题是样品对热很不稳定，采用顶空进样的话，60度恒温都会降解，但这种温度下，对照体系肯定难达到平衡。我采用的是直接进样的方式，但其中一种溶剂超标，无法判断是样品本身残留有这么多还是做样过程中降解产生的。看来只能在HPLC上打主意了，不过做成两套系统，肯定会被老板骂死的，

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qqqid

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2010/9/13 18:27:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药典规定了溶剂残留要控制，没有给出溶剂残留量的检测方法吗？这不应该呀。

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doctor375713003

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2010/9/13 22:49:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
药典规定了溶剂残留要控制，没有给出溶剂残留量的检测方法吗？这不应该呀。

呵呵，我们是申报用的，需要自己制定标准的

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阿宝

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2010/9/14 9:18:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doctor375713003(doctor375713003) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
顶空进样也不行吗？加热温度别太高。

我目前遇到的问题是样品对热很不稳定，采用顶空进样的话，60度恒温都会降解，但这种温度下，对照体系肯定难达到平衡。我采用的是直接进样的方式，但其中一种溶剂超标，无法判断是样品本身残留有这么多还是做样过程中降解产生的。看来只能在HPLC上打主意了，不过做成两套系统，肯定会被老板骂死的，

溶剂残留都是哪几类溶剂？HPLC可能性不大，流动相都是溶剂，甲醇，乙腈等等

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doctor375713003

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2010/9/14 9:25:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 doctor375713003(doctor375713003) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
顶空进样也不行吗？加热温度别太高。

我目前遇到的问题是样品对热很不稳定，采用顶空进样的话，60度恒温都会降解，但这种温度下，对照体系肯定难达到平衡。我采用的是直接进样的方式，但其中一种溶剂超标，无法判断是样品本身残留有这么多还是做样过程中降解产生的。看来只能在HPLC上打主意了，不过做成两套系统，肯定会被老板骂死的，

溶剂残留都是哪几类溶剂？HPLC可能性不大，流动相都是溶剂，甲醇，乙腈等等

我遇到的是三类溶剂正戊醇，虽然是限度检查，但我们内部规定要定量，我在想用视差或蒸发光是否得行？