主题:【讨论】液质联用仪连续不停走样的后果

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zhufangwei
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马上就要大批量走样了,几乎每天都要走样,如果走100个样一天的话,10分钟一个样,估计要走20个小时吧,根本都没有什么维护的时间,如果这样连续做20天,仪器受不受的了呢,那么最容易出现问题呢。

首先我自己来推测一下吧,连续走样那么就意味着质谱在不停的扫描,使用正离子模式的话离子源那一块连续保持5000V高压,离子源那一块至少会很烫,可能会出现实际喷雾电压值达不到设定电压值的情况,最近就有这样的情况;喷雾针那一块堵的几率会增大;离子传输管设定温度350,意味着一直保持这样的问题,然而平时做样完了之后STANDBY仪器是要设回200度的,传输管控温模块损害几率大大加大。照这样做样的频率,两天就要清洗一次传输管,如果用水先超声,然后用甲醇,烘干就要2、3个小时,如果只有甲醇超声,有担心流动相中弄到这里的盐去不掉。使用的液氮罐,可能一个星期就要换一次气吧!!!冲柱子可能来不及,只能到液相上去冲,或者两根同样的色谱柱换着用。自动进样器那一块也够悬,我现在设定的清洗速度是150,可是它吸取洗瓶液体时响声很大,推出去的时候却没有。当然,这些还等会咨询工程师的。其他都没有什么想到的了。

大家有遇到过这样的情况吗?可以过来讨论一下,把我推测一下可能会出现的问题。
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雾非雾
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液相色谱柱也要隔一定的时间就进行冲洗维护的吧,要不总是走样,不能及时冲洗柱子洗去残留杂质,柱子的寿命也会大大缩短的.

如果连续走样不停,确实会有楼主说的各种现象的.真是这样,只有停下来清洗离子源,做一些维护,要不然最终走出来的数据也不可靠.遇到液氮只有后延(除非再备一瓶液氮),如果样品量这么大,最好还是要再买一台LCMS仪器了.
该帖子作者被版主 zhufangwei3积分, 2经验,加分理由:不同型号质谱相应是又差别的
泰然处之
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如果按照你说的情况全部做完要20多天就有2000多份的样品,其中可能要停下来做下维护,不然仪器肯定受不了。不过,你们是什么单位有那么好的生意做?仪器使用率太高了。我们可能5年都做不了那么多。
该帖子作者被版主 zhufangwei3积分, 2经验,加分理由:做的课题
dickwang2008
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原文由 zhufangwei 发表:
马上就要大批量走样了,几乎每天都要走样,如果走100个样一天的话,10分钟一个样,估计要走20个小时吧,根本都没有什么维护的时间,如果这样连续做20天,仪器受不受的了呢,那么最容易出现问题呢。

首先我自己来推测一下吧,连续走样那么就意味着质谱在不停的扫描,使用正离子模式的话离子源那一块连续保持5000V高压,离子源那一块至少会很烫,可能会出现实际喷雾电压值达不到设定电压值的情况,最近就有这样的情况;喷雾针那一块堵的几率会增大;离子传输管设定温度350,意味着一直保持这样的问题,然而平时做样完了之后STANDBY仪器是要设回200度的,传输管控温模块损害几率大大加大。照这样做样的频率,两天就要清洗一次传输管,如果用水先超声,然后用甲醇,烘干就要2、3个小时,如果只有甲醇超声,有担心流动相中弄到这里的盐去不掉。使用的液氮罐,可能一个星期就要换一次气吧!!!冲柱子可能来不及,只能到液相上去冲,或者两根同样的色谱柱换着用。自动进样器那一块也够悬,我现在设定的清洗速度是150,可是它吸取洗瓶液体时响声很大,推出去的时候却没有。当然,这些还等会咨询工程师的。其他都没有什么想到的了。

大家有遇到过这样的情况吗?可以过来讨论一下,把我推测一下可能会出现的问题。


高温和高电压这些都没有问题,我们仪器天天这样转。如果分析大量的样品,那么最重要的就是色谱柱的正常维护和离子源的清洗,以及质谱的震气(这个有些仪器需要)。其他的问题不大
该帖子作者被版主 zhufangwei3积分, 2经验,加分理由:清洗离子源其实是很费时间的,主要用水超声不易烘干
论坛版主招募|新窦
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前两年我的仪器也都是这样连续进样,根本没有休息的时间,一般不会有太大的问题,质谱一直在运作其故障率还更低一些。
最关键还是离子源部分的清洗和色谱柱的冲洗,色谱柱我一般是用另外没用的液相冲洗。
该帖子作者被版主 zhufangwei3积分, 2经验,加分理由:我们也打算用液相冲色谱柱的
风之彩
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我以前实验室的质谱也是基本24小时连轴转的,问题不大,但是样品一定要处理干净,不然对柱子和质谱都不好。
做完一定数量的样品后,要冲洗柱子。如果有切换阀,尽量把前面不需要的部分切掉,不要进质谱,这样对质谱也好一些。
该帖子作者被版主 zhufangwei3积分, 2经验,加分理由:样品过了净化柱应该还好,切换阀会影响保留时间不一致
风之彩
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用了切换阀会引起保留时间不一致????
我没有遇到过啊。
zhufangwei
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原文由 juju11 发表:
用了切换阀会引起保留时间不一致????
我没有遇到过啊。


因为用的时候压力会变化啊,有一个过程,我一般是梯度洗脱才用到,不过现在是一个药就用等度了,并且一个样的时间要尽可能缩短。如果都同时使用切换阀保留时间就不会变化,而以前我也没有用,那个阀用多了很容易坏的吧,呵呵。
风之彩
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原文由 juju11 发表:
用了切换阀会引起保留时间不一致????
我没有遇到过啊。


因为用的时候压力会变化啊,有一个过程,我一般是梯度洗脱才用到,不过现在是一个药就用等度了,并且一个样的时间要尽可能缩短。如果都同时使用切换阀保留时间就不会变化,而以前我也没有用,那个阀用多了很容易坏的吧,呵呵。


我们能用切换基本都用了,也没有坏。这么做主要还是保护质谱,楼主自己衡量吧。
zhufangwei
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原文由 juju11 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
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用了切换阀会引起保留时间不一致????
我没有遇到过啊。


因为用的时候压力会变化啊,有一个过程,我一般是梯度洗脱才用到,不过现在是一个药就用等度了,并且一个样的时间要尽可能缩短。如果都同时使用切换阀保留时间就不会变化,而以前我也没有用,那个阀用多了很容易坏的吧,呵呵。


我们能用切换基本都用了,也没有坏。这么做主要还是保护质谱,楼主自己衡量吧。


用起来太麻烦,呵呵
pangsp
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可以设定仪器进样器的冲洗程序,使用保护柱(与你使用的色谱柱匹配),另外在你的梯度洗脱程序中设定冲洗时间段,还有你的样品的前处理一定要符合相关要求,比如净化要充分、彻底。这些都是我个人的看法,具体你的工作还要具体对待,多积累一些经验吧。献丑
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