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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】【求助】液质被表面活性剂污染了

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cjh0576
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发表于：2011/02/19 16:37:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质系统被表面活性剂污染了，出来一堆分子量相差44及22的峰，怎么才能洗掉啊，急。用的柱子是HILIC Silica
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netsking
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2011/2/20 1:41:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjh0576(cjh0576) 发表:
液质系统被表面活性剂污染了，出来一堆分子量相差44及22的峰，怎么才能洗掉啊，急。用的柱子是HILIC Silica


看样子是要好好洗一下了.
先清一下外圈的部件, 象是Curtain Plate, Skimmer.
看一看是不是还有, 如果还有,则可能要清洗Q0了.
如果清了Q0后还有, 要么重复上述步骤,要么请工程师来了
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风肃
zhufengdr
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2011/2/20 16:39:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确定是柱子残留还是质谱残留。然后做更进一步的打算
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cjh0576
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2011/2/21 9:45:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位。接柱子时，打空白TIC有1*10的9次，去柱子打空白TIC有3*10的8次.柱子用50甲醇/50水/0.01%乙酸铵冲过6小时，用纯乙腈冲过3个晚上，一级锥孔也洗过了。还没多大效果。
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xhcb2007
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2011/2/21 10:05:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管子也被污染了？
或者离子源被污染了？
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guoke121
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2011/2/21 10:37:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表面活性剂之类的东西应该溶于水吧，你用乙腈冲有什么用？洗柱子可以加点异丙醇进去，我觉得你太盲目了。除了问题你的解决办法是可以的而不是有可能可以的。
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2011/2/24 9:09:40 Last edit by zhufangwei
coffee8
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2011/2/21 10:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是如何污染的呀？
大家也好注意一下！
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cjh0576
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2011/2/21 11:45:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
To4楼：可能离子源污染掉了。因仪器使用频率不高，以前从未洗过。只洗过一级锥孔。自己搞不定的话估计得花钱请工程师了。
To5楼：因用的柱子是HILIC Silica硅胶柱，不能用纯水冲。去掉柱子后用纯水冲过2小时的。待会加些异丙醇试试。
To6楼：是测纺织品助剂中的APEO的。参照《GB-T 23972-2009纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙炔醚的测定》做的。之前一直没出问题，年前打了一支助剂后就污染了。
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hujiangtao
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2011/2/21 14:17:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoke121(guoke121) 发表:
表面活性剂之类的东西应该溶于水吧，你用乙腈冲有什么用？洗柱子可以加点异丙醇进去，我觉得你太盲目了。除了问题你的解决办法是可以的而不是有可能可以的。

提供HPLC开发与验证、LC-MS定性、GC-MS、LC-MS-MS定量、未知杂质鉴定、蛋白分子量检测等。13524366535张先生.

表面活性剂不溶于水吧
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xmqhp
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2011/2/21 23:05:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗柱子可以加点异丙醇进去.
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walkalone
walkalone1971
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2011/2/22 9:01:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、先取掉COLUMN，以判断污染是否来自COLUMN；
2、如果没有COLUMN，仍然存在污染，可判断质谱已经被污染；
3、质谱污染后的清洗就比较繁琐，最好是清洗锥孔和六极杆。
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