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红外光谱（IR）
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主题：【求助】外行求教，请高手帮忙－－有关红外光谱、ATR

浏览0 回复23 电梯直达
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发表于：2009/03/15 10:04:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位战友好！
　　我的专业是医疗领域，因专业原因对分析化学领域知识知之甚少。现因实验需要，特别向各位请教以下问题：
　　一、实验大致说明：我需要测定的样品是树脂样品（resin cement），可以形成薄膜。需要测定的内容是树脂样品中的C＝C含量；
　　因为需要跟踪同一树脂样品在不同时刻的C＝C含量，所查文献中提到了如图所示的实验方法。如图所示，瓷与晶体界面的夹层为树脂区。以入射光线透过瓷显然不太现实，所以原文作者利用了衰减全反射原理设计了该实验。
  　二、我想知道的是：
　　（一）C＝C的峰具体在什么波长（波数范围体现），如何才能正确读取？
　　（二）如果要测量，应该选择近红外还是中红外区测量？
　　（三）如今联系到的实验室，并无ATR衰减全反射配件，计划自己选配与图示中相同的配件，或者希望能联系到在西安地区可以提供这种仪器与配件的实验室。希望各位战友可提供该方面的信息援助；
　　（四）除了红外衰减全反射法，还有什么方法可以跟踪测量C＝C？

　　最近又遇到了新的困惑，有可能要更换实验方法了。希望各位高手前往此帖给以回答，望不吝赐教！
　　http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090507/1876896/

该帖子作者被版主 〓疯子哥〓加 10积分， 2经验，加分理由：提问详细
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2009/3/15 10:08:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另，附上我初步测试的样本图，该图是在没有ATR装置的条件下，未采用瓷片，而直接将树脂夹在两片载玻片进行测量，后又扣除了载玻片的影响得出的谱图。
　　希望各位帮忙读下图，看看有什么结果？

　　另外，如果各位有什么更新更好的意见与建议，请提出，以便我改进实验！

　　不甚感激！
　　

　　在此，附上我的QQ：39712792，希望各位可以提供帮助的朋友与我联系，谢谢！




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2009/3/15 11:10:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接找个溶剂把树脂溶解了，用液体池作透射，外标法定量，这样最好。
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2009/3/15 11:36:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问我怎么才可以看到回复啊？
　　为什么从帖子列表可以看到回复，可打开帖子却看不到呢？求教啊！
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2009/3/15 11:38:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond 发表:
直接找个溶剂把树脂溶解了，用液体池作透射，外标法定量，这样最好。

　　不可以溶解的啊！如果溶解了，就不可以做到实时跟踪了啊！实时跟踪是一项很重要的实验参数，不可忽略啊！
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2009/3/15 15:20:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不到自己的帖子了，顶起，继续求助啊！
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zwyu
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2009/3/15 22:28:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也看不到你发的测得的谱图。。。
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〓疯子哥〓
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2009/3/16 9:50:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwyu 发表:
也看不到你发的测得的谱图。。。


图谱我已经给放上去了
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2009/3/16 21:18:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢版主大人帮忙上传图片。
　　同时，上传原始实验数据，详见附件：
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附件：
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白水山石
tianzhen
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2009/3/17 17:57:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（一）C＝C的峰具体在什么波长（波数范围体现），如何才能正确读取？
（二）如果要测量，应该选择近红外还是中红外区测量？
（三）如今联系到的实验室，并无ATR衰减全反射配件，计划自己选配与图示中相同的配件，或者希望能联系到在西安地区可以提供这种仪器与配件的实验室。希望各位战友可提供该方面的信息援助；
（四）除了红外衰减全反射法，还有什么方法可以跟踪测量C＝C？

1、C＝C的峰在1680-1620波数之间，会随与其所连基团的不同而产生位移，但位移不会很大。
2、用中红外，近红外不是用来测C＝C的。
3、其实图中的附件我认为测您的样品不是最好的方法，如果用可变角的ATR附件来测可能会更好，因为可变角的附件可以测定不同入射角度下样品的谱图，从而获得不同样品深度下的信息，可能对您的测试更好，因为我考虑到您的样品随时间C=C的含会变，那么样品表层与样品内部的变化信息肯定是不同的，所以如果有一个样品可变角的可能更好。我有ATR附件，但离您太远，且是掠角入射，更不适合您的样品。
4、除了红外衰减法来测，还可用紫外法测，紫外也有薄膜附件，但这种附件我没用过，所以不能给您帮助信息。还有一种方法就是红外光声光谱法，这也是红外的一种附件。从图中看您的样品是不是有颜色，这样话，可能光声光谱法也是一种好的方法。
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2009/3/17 21:32:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的朋友精彩而详实的回答！
　　来西安一年多，几乎不怎么出门，更别提去其他高校了。但是，最近，为了实验，我已经跑了西安五六所学校了，却始终找不到这个附件，呜呜，我都快失去信心了！
　　我已经做了最坏的打算－－要么继续寻找，大不了出省；要么更换实验方法。
　　最最坏的打算，就是破坏样本，以增加样本量来跟踪时间因素对转化率的影响了，呜呜！
　　可是，如果要这样多一个实验因素，那我的工作量又将多出好几倍啊！
　　真的不知道该怎么办了？

　　希望楼上朋友可以跟我联系，谢谢！希望能跟您进行更深入的请教！
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