主题:【讨论】单糖ELSD分析

浏览0 回复8 电梯直达
hxl0832
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大家好,我用waters HPLC,氨基柱,蒸发光检测器测定单糖时,出现了一些问题,想问问有没有前辈可以给予指导,不生感激。
1.似乎听说蒸发光检测器基线都不是很平吧,我不过流动相的时候,基线还不错的,都在0.05以内LSU,通上流动相(乙腈和水:80/20)后,基线基本在2LSU了。工程师说即使这样的话,如果样品含量高,这样的基线也可以填平了,说蒸发光检测器一般检测含量大于100LSU的。然而我的标样跑出峰的时候因为浓度低,80左右,基线为2的话,基本很难看,峰是信号梯度上升下降形成的,很晕啊。我该怎么办。
2.其次,想问问有没有好的分离单糖的条件啊,我用的条件分不开啊
氨基柱:150×4.5mm,柱温25,漂移管温度50(工程师说我们的2424检测器不能设太高),流动相乙腈和水:80/20,流速:1.0ml/min,氮气流速2.3,峰一般在15分钟以内就出完了。
谢谢啊,大家帮我出出主意吧
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foxling2
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原文由 hxl0832 发表:
大家好,我用waters HPLC,氨基柱,蒸发光检测器测定单糖时,出现了一些问题,想问问有没有前辈可以给予指导,不生感激。
1.似乎听说蒸发光检测器基线都不是很平吧,我不过流动相的时候,基线还不错的,都在0.05以内LSU,通上流动相(乙腈和水:80/20)后,基线基本在2LSU了。工程师说即使这样的话,如果样品含量高,这样的基线也可以填平了,说蒸发光检测器一般检测含量大于100LSU的。然而我的标样跑出峰的时候因为浓度低,80左右,基线为2的话,基本很难看,峰是信号梯度上升下降形成的,很晕啊。我该怎么办。
2.其次,想问问有没有好的分离单糖的条件啊,我用的条件分不开啊
氨基柱:150×4.5mm,柱温25,漂移管温度50(工程师说我们的2424检测器不能设太高),流动相乙腈和水:80/20,流速:1.0ml/min,氮气流速2.3,峰一般在15分钟以内就出完了。
谢谢啊,大家帮我出出主意吧



1 因为ELSD是通用型检测器,流动相中微量杂质可能都会导致基线波动。对于你的问题,既然所测样品浓度低,那就加大取样量,浓缩样品;
2 你的条件分不开,可能有几方面原因:一是柱子,可以换成长柱,或者有一种专门做糖的柱,问问仪器公司就可以买到。二是流动相,可以换换有机相,或者换成多有机相的混合溶剂;三是流速,可以适当降低流速。还有一种方法是不用液相了,改用气相色谱法,具体操作不是一两句能讲清楚,可以查阅相关文献
hxl0832
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nnsss
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ysh_feng
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ELSD里面,几个大品牌,最差的就是WATERS的了。其次你的流动相水相超过10了,基线肯定不平了,因为键和的NH水解了。低于10会好点
ysh_feng
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原文由 ysh_feng 发表:
ELSD里面,几个大品牌,最差的就是WATERS的了。其次你的流动相水相超过10了,基线肯定不平了,因为键和的NH水解了。低于10会好点

帮自己刷分,NND,又扣了我100分
JS XY
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原文由 hxl0832(hxl0832) 发表:
大家好,我用waters HPLC,氨基柱,蒸发光检测器测定单糖时,出现了一些问题,想问问有没有前辈可以给予指导,不生感激。
1.似乎听说蒸发光检测器基线都不是很平吧,我不过流动相的时候,基线还不错的,都在0.05以内LSU,通上流动相(乙腈和水:80/20)后,基线基本在2LSU了。工程师说即使这样的话,如果样品含量高,这样的基线也可以填平了,说蒸发光检测器一般检测含量大于100LSU的。然而我的标样跑出峰的时候因为浓度低,80左右,基线为2的话,基本很难看,峰是信号梯度上升下降形成的,很晕啊。我该怎么办。
2.其次,想问问有没有好的分离单糖的条件啊,我用的条件分不开啊
氨基柱:150×4.5mm,柱温25,漂移管温度50(工程师说我们的2424检测器不能设太高),流动相乙腈和水:80/20,流速:1.0ml/min,氮气流速2.3,峰一般在15分钟以内就出完了。
谢谢啊,大家帮我出出主意吧

普通的氨基柱柱流失大,和ELSD连用是需要配合专用的氨基柱,也就是ALLTECH开发的专门适合ELSD使用的糖柱。是聚合物氨基柱,无论水相多高,零柱流失。
小不董
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Ins_1f1d7cff
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请问你2424检测器是怎么調氮气流速的啊大佬 求求求回
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