主题：【求助】锌的测定方法

你是测什么样品中的锌？
锌现在化学法做的比较少了，一般都是原子吸收或者icp来做，主要是看你什么样品，才能有对应的前处理方法。

ps：新手版的帖子不会在最新1000帖显示的，看到的人很少，所以下次记得发到相关版面去。

原文由 lala745839 发表:
求助锌的测定方法，详细的，谢谢！

你测的是什么样品都没说啊.不同样品前处理方法都不同的.

原文由 lala745839 发表:
求助锌的测定方法，详细的，谢谢！

先说说你的样品类型

先把是什么样品类型，大约多少浓度弄清楚
方法就好找了

我们实验室经常做食品中的锌的测定，
前处理采用，微波法，0.5g ,平行样，
          定容，25ml
          火焰检测，标准 0.1，0.2，0.4，0.8，1.0  ug/ml
          样品回收率102%左右；
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你要侧锌的哪方面的东西啊？

传一文件,看是否有用.
蓄电池中Zn 和Cu 的测
土壤—有效锌的测定—火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法[/url]

你测定的是什么样品啊，现提供一有色金属原矿的方法，仅供参考
锌精矿分析方法

电子级硫酸中的锌怎样测？

低含量的锌,不管是矿石样品,还是土壤的锌或者土壤有效态的锌,是动用原子吸收或者ICP发射光谱,大家也狠熟练!我说两件事情:第一,低含量的锌要防止沾污,第二:有效态的锌,如果用DDPA提取,上原子吸收狠困难,如果只有几个样品还无所谓,样品一多特别容易堵雾化器,而且提升量也有差异,DDPA在火焰里的烧起来对测锌干扰也狠大,如果一次上机测试样品多,建议用ICP测定!(有效态我们做过)

高含量的锌,我要对楼上传的那篇文章作者大开骂戒了!这个人简直是分析界的败类!而且那篇文章也不是什么有色金属原矿的行标或国标,而是这个败类在期刊上发表的文章,而且更可笑的是,这个文章作者还讨论一堆酸度影响,该选那条分析线这类低级问题!!

我只说两点:
第一如果你把你的仪器调到测锌的最佳位置,测0.01~5%的锌,是能做的狠准的,但是如果你用你调好的这个条件去测稀释锌精矿(20%含量以上),空白同步优级纯酸稀释,一般结果都会比实际容量法做出来的锌的含量高0.5到2个品位(也就是锌含量绝对误差达到0.5~2%,这是我个人经验),而且经过选矿选过的锌精矿含量本来就不低,以前有色部门的通常说法,锌精矿一般品位是20~80%左右,比如 闪锌矿ZnS 67% 红锌矿ZnO 80.3%  !有时候找矿人一下子走运,挖到个闪锌矿,都没经过选矿,光原矿就有百分之50多的锌,这种情况的人,我们客户中又不是没有!!

第二:锌的曲线如果配高的一组,比如那篇文章的0~10PPM(我自己矿石类是配0~8个PPM),必然要偏转燃烧头,而且锌的这样一组曲线弯的厉害!接近抛物线了!偏转燃烧头后基本上光路通过的有效距离也就3厘米左右!稍微火焰摆动或者不稳定下,再者仪器本身上机就有偏差的,所以用原子吸收做锌,如果不注意的话,百分之一二的误差随便弄弄就出来了,就算你非常注意了,由于锌的曲线弯曲的厉害,虽然用二次方程最小二乘法可以把曲线的相关系数弄到了0.9999甚至1,但是锌上火焰的误差也还是有的!!如果是50%的锌精矿,用原子吸收做,光这一步带来的误差,绝对误差就有0.5%了,就已经超过国家允许误差了,

你们自己分析下把,用原子吸收做,把所有的误差累计下,你看看原子吸收做50%锌精矿的绝对误差有多少个品位吧!!

而且这篇文章的作者在文章里也说了他的回收率为98.12%  也就是是说如果是50%的锌精矿,他做的相对误差是2%  也就是说他做的结果值是49%  他在文章里竟然还说"由表3可知，原子吸收法和化学分析法准确性同样好。"我都不知他这么大胆子,这样的数字和误差都敢报的出来!!!如果是买卖双方的,一个品位的差别,人家不找你检测仲裁机构的麻烦才怪!!竟然还说这样的结果和化学分析法的准确度同样好!!

仪器不是万能的!经典的方法有时候是仪器无法取代的,至少我百分之10%以上的锌我肯定是容量法做的!不敢报原子吸收的结果!有些元素,比如铅锰和铜的氧化矿石,如果含量百分之十几,我小心翼翼的上原子吸收,我是敢报原子吸收结果的!!

而且我可以狠肯定的跟说,如果是六七个锌精矿,样品烘干后,我从称样到出结果,用经典的EDTA容量法做,绝对不会超过2个半小时,就是氯酸钾硝酸饱和溶液加入后,电炉上加热,自己要戴个手套不断摇动,防止受热不均溅出来,蒸近干后加入硫酸铵氨水沉淀后过量几毫升,加氟化钾煮沸取下加乙醇和补加氨水,灌到250毫升容量瓶,干过滤吸取50毫升,加热趋大部分氨水,加入5.5缓冲溶液,加几颗硫代硫酸钠和硫氰酸钾,然后EDTA滴定!!

电炉上容量法滴锌比容量法滴铅快多了,都属于比较简单的方法了,你四酸溶样品测高含量的锌精矿,你多长时间出结果,而且结果准嘛???