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主题：【求助】峰面积重现性差

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asteria
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发表于：2009/03/16 16:12:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是waters2695分离器，柱后衍生，2475荧光检测器，自动进样
流动相是磷酸铵缓冲液，当天配置的
柱压也比较稳，也设置了柱温
同一天对同一管标准品进样测量，出峰时间和峰面积重现性都很差

请教各位前辈，小女子在此先谢过了
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2009/3/16 16:30:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没平衡好吧，含盐的流动相有的麻烦
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dickwang2008
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2009/3/16 16:53:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多平衡一会，然后连续进六针，看看彼此间相差多少
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asteria
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2009/3/16 17:00:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mxempty 发表:
柱子没平衡好吧，含盐的流动相有的麻烦

不是连续进的样。因为文献说保留时间会随样品分析增多而逐渐降低，所以进几针样品后就进一针标准品，以校正保留时间。但发现标准品峰面积也变了
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老多_小多
emoc98311
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2009/3/16 17:29:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱后衍生很重要，不知道是哪的设备，精度如何？
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hyban
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2009/3/16 17:54:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果对照的峰面积也变的话，应该考虑该成分是否稳定，在实验环境下是否降解。
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asteria
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2009/3/16 18:40:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
柱后衍生很重要，不知道是哪的设备，精度如何？

也是waters的
实验室就我在用，不知会不会有问题
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/3/16 23:45:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
成分可能较多，后运行时间可以加长，或者用有机相冲冲，再进第一针
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liu-z-m
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2009/3/17 0:26:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果刚开始就是这样应该考虑样品溶液的问题1
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密密麻麻
shenazhennan
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2009/3/17 9:44:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能 进样针的 密封圈 坏了 找人 修吧
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dd_guo123
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2013/1/8 11:16:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是溶液不稳定，或在溶剂中溶解性不好，出现溶解-析出过程
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