我们经常采用C18小柱,测食品中的氯霉素,具体活化方法如下,希望能有所帮助!
预先用5 mL甲醇, 5 mL三氯甲烷, 5 mL甲醇和10 mL水顺序淋洗后,抽干(目的是活化),加入样品提取液,用5 mL乙腈/水(5:95, V/V)淋洗,抽干,弃去流出液。氯霉素用3 mL乙腈/水(50:50,V/V)洗脱。加入3 × 5 mL乙酸乙酯(经水饱和的),涡旋混合1min, 于1000 rpm离心1 min。合并乙酸乙酯溶液, 于50℃下旋转蒸发至约近干。
不过硅胶是正相柱,C18是反相柱,
硅胶是切记碰水的,否则会失去活性;我们以前经常用过自己装的硅胶柱子(是层析柱,不是SPE小柱),
处理是先用甲醇洗,然后用正己烷洗,最后用溶解样品的溶剂洗,洗的过程中,确保不能干,洗完就上样,上样后然后用高极性的溶剂洗,我们一般是逐级递升,但是SPE小柱没有这个必要,直接用高极性的溶剂洗脱就行,建议用甲醇就行,