主题:【求助】痕量硫酸盐的检测

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isomer
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原文由 topcat 发表:

那可以先试试看哦,如果能行最好了,不行的话可以联系售后服务叫工程师过来的~
另外,如果能够传上有故障和无故障谱图、故障处理过程、故障处理结果的心得来分享,那就最好咯,呵呵~
ionbaby
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硫酸盐和淋洗液试剂是什么级别的?有没有杂质干扰啊?我以前做实验发现碳酸钠不烘干或者使用时间太长了都会出现这种负峰的问题,建议你使用基准试剂,固体样品都要烘干,储存也要注意。
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ionbaby
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还有,你试试改变淋洗液浓度,让硫酸盐的出峰时间变化一下,看看是原来硫酸盐的位置出负峰还是跟着硫酸盐走,这样可以排除柱子本身的因素,最好把图发上来,便于分析
IC_007
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这个应该不需要基准试剂吧...有点浪费呢....我们都是用国产优级纯的就可以了
isomer
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原文由 suppressor 发表:
这个应该不需要基准试剂吧...有点浪费呢....我们都是用国产优级纯的就可以了

呵呵,我们这边是基准试剂都扔着没其他用处,就拿来配制淋洗液了。。
IC_007
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原文由 ijingle 发表:
原文由 suppressor 发表:
这个应该不需要基准试剂吧...有点浪费呢....我们都是用国产优级纯的就可以了

呵呵,我们这边是基准试剂都扔着没其他用处,就拿来配制淋洗液了。。



有钱人啊。。。
sangqiu
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原文由 topcat 发表:
各位好,最近我们用万离子色谱做痕量硫酸根,不知为什么,一旦浓度低于50 ppb,就会在硫酸根位置出负峰。后来咨询了仪器公司的工程师,他们开始说是我们实验室的水不好,后来借了其它实验室的饿Millipore的水,还是不行,后来他们又告诉我们不要用离子色谱做痕量硫酸根,而应该用电位滴定,可是当时购买的时候明明说可以做到0.5 ppb的啊。

我们用的是MIC,据说这是最好的离子色谱了,为什么连硫酸盐都做不了啊?难道是我们实验室的水的问题吗?还是我们的水平问题?我们确实没有做过离子色谱,不过以前做过液相的,应该差不多吧?做痕量硫酸盐需要注意什么呢?

求各位大侠指点迷津!

理论上讲,应该没有问题,没有听说过50ppb用电位滴定的,怀疑找的是销售或者是代理商吧!!50ppb非常好做,用20ul定量环就可以做了,根本不用更换定量环。你看看是不是管路污染了。如果做低浓度的SO4的话,可以将在生的硫酸更换为其他酸eg,硝酸、磷酸、盐酸。应该不会出现你说得对问题啊!!!!你可以直接找经验丰富的工程师问,如果你培训过IC,你就直接找培训的讲师来问,这些人的经验一般比安装工程师经验丰富多了。或者直接找技术经理。
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qiuhaitang
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恩,可以试试看别的酸,应该就可以判定是否是再生硫酸导致的残留了。如果硫酸根照样有问题,还是看看淋洗液等等问题。如果没有硫酸根了,那可能就是残留。不过如果残留的话,换盐酸、硝酸之类的也该会有氯、硝酸根残留的,要去验证一下。
原文由 sangqiu 发表:
理论上讲,应该没有问题,没有听说过50ppb用电位滴定的,怀疑找的是销售或者是代理商吧!!50ppb非常好做,用20ul定量环就可以做了,根本不用更换定量环。你看看是不是管路污染了。如果做低浓度的SO4的话,可以将在生的硫酸更换为其他酸eg,硝酸、磷酸、盐酸。应该不会出现你说得对问题啊!!!!你可以直接找经验丰富的工程师问,如果你培训过IC,你就直接找培训的讲师来问,这些人的经验一般比安装工程师经验丰富多了。或者直接找技术经理。
sangqiu
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原文由 dxic-user 发表:
恩,可以试试看别的酸,应该就可以判定是否是再生硫酸导致的残留了。如果硫酸根照样有问题,还是看看淋洗液等等问题。如果没有硫酸根了,那可能就是残留。不过如果残留的话,换盐酸、硝酸之类的也该会有氯、硝酸根残留的,要去验证一下。
楼主需要做痕量的SO4,因此更换再生酸液,只是针对痕量的SO4的,如果是ppm的,不会有问题。
qiuhaitang
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可有时就是需要做到ppb级的,岂不就很恼火了,呵呵
原文由 sangqiu 发表:
原文由 dxic-user 发表:
恩,可以试试看别的酸,应该就可以判定是否是再生硫酸导致的残留了。如果硫酸根照样有问题,还是看看淋洗液等等问题。如果没有硫酸根了,那可能就是残留。不过如果残留的话,换盐酸、硝酸之类的也该会有氯、硝酸根残留的,要去验证一下。
楼主需要做痕量的SO4,因此更换再生酸液,只是针对痕量的SO4的,如果是ppm的,不会有问题。
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