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主题：【求助】[已应助]次氯酸钠溶液的标定异常情况

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挂满伤痕de天空
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发表于：2009/03/17 21:22:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
次氯酸钠溶液的标定异常情况
室内空气中氨的检测（靛酚蓝分光光度法）

  取 1mL 次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。
标定方法：称取 2g 碘化钾于 250mL 碘量瓶中，加水 50mL溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂，加0.5mL（1+1）盐酸溶液，摇匀。暗处放置 3min，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 1mL5g/L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
以前一般 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液消耗体积为10-18mL左右，可我现在只消耗不到1mL，重复试验（包括换新的试剂）多次都是这样。不知哪位高手能告知是哪个地方出现了问题。
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jingsheng
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2009/3/17 21:29:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看那个试剂在称量或稀释上出现问题。
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挂满伤痕de天空
ywjjs
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2009/3/17 21:33:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingsheng 发表:
看看那个试剂在称量或稀释上出现问题。

已经重新配置过试剂并重新标定，还是这样
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太白金星
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2009/3/17 21:37:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ywjjs 发表:
原文由 jingsheng 发表:
看看那个试剂在称量或稀释上出现问题。

已经重新配置过试剂并重新标定，还是这样

这是一个简单地操作，除了试剂、稀释问题真有点说不出！
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太白金星
jingsheng
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2009/3/17 21:41:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把次氯酸钠试剂在看看！
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挂满伤痕de天空
ywjjs
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2009/3/17 21:46:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingsheng 发表:
把次氯酸钠试剂在看看！

我也一直怀疑是次氯酸钠试剂，可换了三个厂家的产品，还是这样。虽然这样我还是怀疑次氯酸钠试剂的问题，因为在加进 次氯酸钠试剂后开始颜色很深的，可很快就变淡了，可能I2被还原了，但不知为什么会这样，以前做一直好好的。这次不知怎么会这样。。。
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celly
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2009/3/17 22:29:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淀粉溶液不是新配的吧
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咸菜妞
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2009/3/18 9:38:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的化玻仪器再好好洗涤下，说不定是什么顽固污染没洗干净造成的呢，我以前做其他实验的时候碰到过这情况
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美食城
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2009/3/18 9:45:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ywjjs 发表:
原文由 jingsheng 发表:
把次氯酸钠试剂在看看！

我也一直怀疑是次氯酸钠试剂，可换了三个厂家的产品，还是这样。虽然这样我还是怀疑次氯酸钠试剂的问题，因为在加进 次氯酸钠试剂后开始颜色很深的，可很快就变淡了，可能I2被还原了，但不知为什么会这样，以前做一直好好的。这次不知怎么会这样。。。
碘上哪里去了？
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亦枫
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2009/6/1 1:42:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
幽默了...我怎么没遇到过这样的事情挨？
等明天吧？刚好明天我要抽时间在标定一次次氯酸钠.
然后我在和你一起分析是咋回事..

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duqunqun
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2009/8/13 21:05:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是盐酸溶液浓度偏低，我以前就错过，你重新配置一下盐酸溶液吧。
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