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气相色谱（GC）

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主题：【求助】雷人的基线，该怎么解决？[问题已解决，进来分享！]

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阿宝

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发表于：2009/03/19 09:11:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，仪器型号：GC-2014C,仪器检定时发现基线如图，感觉像是检测器污染？不知道是不是这样的？该怎么处理？可以排除柱子的因素（换了不同的柱子依然），老化也没有作用！也可以排除气的因素！

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2009/3/19 9:22:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主使用的是什么检测器？
从图谱上看，只有负向毛刺，规律性不强，认为可能是：1.检测器或进样口污染；2.仪器接地不好，外界电磁或静电干扰；3.系统气路漏气。

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阿宝

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2009/3/19 9:27:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ygx 发表:
楼主使用的是什么检测器？
从图谱上看，只有负向毛刺，规律性不强，认为可能是：1.检测器或进样口污染；2.仪器接地不好，外界电磁或静电干扰；3.系统气路漏气。

FID检测，He载气，DB-1毛细管柱！

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阿du

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2009/3/19 9:49:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱峰异常的原因
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070611/872407/

基线不稳，噪声大

1、工作站或处理机本身问题
2、放大器受潮或玷污
3、仪器接地不良
4、色谱柱玷污或过量流失
5、气体不纯
6、样品过脏
7、玻璃内衬过脏
8、仪器在高灵敏度下工作
9、氢气流量太大，极化烧坏电压环
10、检测器温度太低，致使检测器集水
11、空气流量大，火焰抖动
12、钨丝松动，或接触不良
13、喷嘴过脏
14、热导放空处有样品冷凝
15、电子捕获检测器污染
16、电子捕获检测器温度太低
FID检测器基线不稳的原因
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080106/1128331/

出现无规律的毛刺

1、钨丝中有异物
2、电源接触不良
3、电源干扰
4、柱后有细小的颗粒进入检测器
5、火焰不稳，烧到极化电压环
6、氢气或空气过脏

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皮皮鱼

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2009/3/19 12:51:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线高低看你的分析组分含量。缩小了看这个基线也许很直呢。

如果已经大到影响分析，那么原因可能如下：

基线毛刺：接地不好，电磁干扰，检测器少量积水，气体带水。
说实话，你说排除气的问题，我恰恰怀疑你的气。是不是带水？包括空气和H2。对FID来说，三路气中有一路带水就容易产生毛刺。其他问题都是老手了，检查一下足以。

基线波动：监测基线的情况下提高检测器温度20度，观察基线变化。如果发生较大幅度的提高，并随时间慢慢下降，说明确实是检测器污染了。如果下降较快，可以考虑单独老化检测器来解决。如果下降速度较慢，那么只能清洗检测器。

该帖子作者被版主 hzhhqt加 2积分， 2经验，加分理由：赞同观点

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linjunling

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2009/3/19 14:54:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、空气或氢气质量不纯；
2、检查FID处空气、氢气的流量设置是否正确。
基线走好后给大家个说法，说说你的基线不稳到底由何因素所致。

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yunyafen

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2009/3/19 15:08:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuen72 发表:
基线高低看你的分析组分含量。缩小了看这个基线也许很直呢。

如果已经大到影响分析，那么原因可能如下：

基线毛刺：接地不好，电磁干扰，检测器少量积水，气体带水。
说实话，你说排除气的问题，我恰恰怀疑你的气。是不是带水？包括空气和H2。对FID来说，三路气中有一路带水就容易产生毛刺。其他问题都是老手了，检查一下足以。

基线波动：监测基线的情况下提高检测器温度20度，观察基线变化。如果发生较大幅度的提高，并随时间慢慢下降，说明确实是检测器污染了。如果下降较快，可以考虑单独老化检测器来解决。如果下降速度较慢，那么只能清洗检测器。

说的很全面啊,学习了

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阿宝

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2009/3/19 15:12:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuen72 发表:
基线高低看你的分析组分含量。缩小了看这个基线也许很直呢。

如果已经大到影响分析，那么原因可能如下：

基线毛刺：接地不好，电磁干扰，检测器少量积水，气体带水。
说实话，你说排除气的问题，我恰恰怀疑你的气。是不是带水？包括空气和H2。对FID来说，三路气中有一路带水就容易产生毛刺。其他问题都是老手了，检查一下足以。

基线波动：监测基线的情况下提高检测器温度20度，观察基线变化。如果发生较大幅度的提高，并随时间慢慢下降，说明确实是检测器污染了。如果下降较快，可以考虑单独老化检测器来解决。如果下降速度较慢，那么只能清洗检测器。

说的很有道理，不过和这台仪器并联的其他仪器基线就很好，是一路气，电磁干扰的话，也不好解释，最近才出现这个现象的，以前没有，我准备把检测器老化一下，看看效果，难道积水了？

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