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主题：【求助】N.N二甲基甲酰胺（DMF）为什么会不出峰

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xks002
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发表于：2009/03/20 10:26:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的柱子是PEG-20 顶空做的 条件是柱温40°保留4分钟在以10°每分钟升到180°保留4分钟 汽化室250° 检测室250° 对照中有4个溶剂 甲醇 乙醇 1.4二氧六环 DMF 其他三个都能出峰 就DMF怎么也出不来。后来用直接进样，也只能做到有时有，有时没有，就是不知道是什么原因。
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2009/3/20 19:11:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空样品有的什么溶剂阿，DMF沸点很高啊，可能按照你的色谱条件他还没出峰呢。那纯的DMF直接打一针，看看条件合适否。
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2009/3/20 19:14:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是呀，DMF沸点很高，为什么使用顶空？不直接进样试试！
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xks002
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2009/3/21 8:49:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样我试过，这个峰有时候有，有时候没有，所以就搞不懂了，是不是仪器问题啊。
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2009/3/21 11:20:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xks002 发表:
直接进样我试过，这个峰有时候有，有时候没有，所以就搞不懂了，是不是仪器问题啊。

1.看看是不是进样针漏了？因为你的溶剂都是低沸点，DMF沸点高，而溶剂在气化室中瞬间汽化，压力升高，把DMF从针中全部或部分反吹出来，造成DMF没有进入柱子，而出现不出峰或出峰很小。
2.由于溶剂沸点低，汽化快，所以在进样后，不要在进样动作完成后，立即拔针，而要稍停1~2秒再拔针，让高沸点的DMF有充足的时间汽化进入柱子，否则容易把没有汽化或部分没有汽化的DMF带出，使之不出峰或出峰小。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/3/21 17:15:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xks002 发表:
直接进样我试过，这个峰有时候有，有时候没有，所以就搞不懂了，是不是仪器问题啊。

应该是进样部分的问题。是手动进样吗，隔垫吹扫和分流有没有？当峰出现的时候，峰面积稳定吗？
查了一下，N.N二甲基甲酰胺（DMF）的沸点是152.8℃，进样口的温度够高了，应该是汽化了。
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Last edit by zongguitang
headspaceman
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2009/3/23 22:45:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是DMF沸点比较高，而你的汽化温度不够高，所以 顶空瓶气相里该DMF量很小的原因。
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youyu
guoyan0725
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2009/3/23 23:12:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xks002 发表:
我用的柱子是PEG-20 顶空做的 条件是柱温40°保留4分钟在以10°每分钟升到180°保留4分钟 汽化室250° 检测室250° 对照中有4个溶剂 甲醇 乙醇 1.4二氧六环 DMF 其他三个都能出峰 就DMF怎么也出不来。后来用直接进样，也只能做到有时有，有时没有，就是不知道是什么原因。
我做过这个系统，等温100度就全能出来了，分离度也很好啊，DB－5柱子，DMF也出峰啊，同意上面某位同志说的漏气的观点。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/24 1:24:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygx 发表:
原文由 xks002 发表:
直接进样我试过，这个峰有时候有，有时候没有，所以就搞不懂了，是不是仪器问题啊。

1.看看是不是进样针漏了？因为你的溶剂都是低沸点，DMF沸点高，而溶剂在气化室中瞬间汽化，压力升高，把DMF从针中全部或部分反吹出来，造成DMF没有进入柱子，而出现不出峰或出峰很小。
2.由于溶剂沸点低，汽化快，所以在进样后，不要在进样动作完成后，立即拔针，而要稍停1~2秒再拔针，让高沸点的DMF有充足的时间汽化进入柱子，否则容易把没有汽化或部分没有汽化的DMF带出，使之不出峰或出峰小。


赞同此观点。
就我看，手动进样应始终保持停留1-2s拔针的习惯。
自动进样器也都提供延时拔针，这样的样品使用延时拔针很合适。
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xks002
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2009/3/28 11:37:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位前辈的指点，我在重新试试看，到底原因出在哪里。
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乙醚
jiachun
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2009/3/28 11:49:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我经常做DMF，他的响应值比较小，需要确定您的柱子对它的最小检测限是多少，再看一下您的样品中DMF的含量是多少
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