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气相色谱（GC）
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主题：【求助】问个简单的问题，什么叫溶剂聚焦？

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阿宝
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发表于：2009/03/22 16:36:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天看个帖子，碰到这个名词，不知道什么含义，如题，弱弱的问一下，请高手指点！
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2009/3/22 16:46:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺更弱弱的同问
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chengjingbao
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2009/3/22 17:34:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转贴：
溶剂聚焦
使溶剂峰变窄冷柱头进样可使溶剂聚焦,并使柱箱温度低于溶剂沸点15度左右, 进样后进行程序升温，使溶剂峰变窄，出的峰也比较漂亮，不会脱尾及变宽，影响分离效果。

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2009/3/22 17:47:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
人查了一下，本版居然没有规范的解释，所以我补充说明一下。为防止说我有盗版嫌疑，我用截屏吧！
资料来源：色谱技术丛书之气相色谱方法及应用第52页。还有固定相聚焦和热聚焦，有兴趣的朋友可以看看。





其作用是控制峰展宽，避免分裂峰，使峰形完整好看，当然计算更方便准确啦。
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Last edit by chengjingbao
皮皮鱼
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2009/3/22 17:57:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
今天看个帖子，碰到这个名词，不知道什么含义，如题，弱弱的问一下，请高手指点！


记得回答了一次这个问题的。

溶液态的样品，如果柱箱温度比溶剂沸点低20度，但气化室温度高于溶剂沸点，样品在汽化室气化进入色谱柱后会发生什么？

溶剂要在色谱柱头冷凝成液体。然后涂在柱头上，成为第二固定相液膜。

既然用它做溶剂，那么他必然对样品组分有很好的溶解性，也就是说，有着一个很大的分配系数K值。根据速度方程，同样的K值绝对差异δK，K越大分离效果越好。所以这个溶剂形成的液膜、第二固定相，具有良好的分离效果。色谱系统因此比不形成液膜的时候具有更好的分离效果。这，就是溶剂聚焦。

注意，一些书上说法是不正确的，甚至说汽化室温度也要低于溶剂沸点。汽化室如果低于溶剂沸点，进样要出大毛病，是绝对不可以的。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：解释得不错。学习中！
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richies
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2009/3/22 18:05:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是所谓的冷柱头进样??
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chengjingbao
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2009/3/22 18:25:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 richies 发表:
就是所谓的冷柱头进样??



贴切点地说：毛细柱进样口的峰展宽效应。
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東成西就
zhangxiaohg
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2009/3/22 21:41:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
人查了一下，本版居然没有规范的解释，所以我补充说明一下。为防止说我有盗版嫌疑，我用截屏吧！
资料来源：色谱技术丛书之气相色谱方法及应用第52页。还有固定相聚焦和热聚焦，有兴趣的朋友可以看看。



谢谢，你真是我的恩人，昨天客户还在问我这个问题呢，现在终于知道了，发现现在运气特好，想什么来什么。再次感谢!

其作用是控制峰展宽，避免分裂峰，使峰形完整好看，当然计算更方便准确啦。
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Last edit by zhangxiaohg
美食城
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2009/3/23 9:39:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用在程升上吗？
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阿宝
lpr20
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2009/3/23 9:50:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了大家的回帖，感觉观点分为两个：改善前端峰展宽和提高分离度，二者哪个是主要的？还是二者兼有？
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皮皮鱼
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2009/3/23 12:16:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
看了大家的回帖，感觉观点分为两个：改善前端峰展宽和提高分离度，二者哪个是主要的？还是二者兼有？


二者都有，或者说二者本来就是一样的。

第二固定相的形成，本身增加了膜厚，在样品超载的情况下有助于减小峰宽。样品在第二固定相上有良好的K值，可以增加出峰时间差。这2者都有助于提高分离度R。

原书上的谱图，个人认为本身存在一定问题。OV-101这个非极性色谱柱上出现峰拖尾，这个很奇怪的。溶剂聚焦能够改善初始宽度这个可以理解，膜厚增加了。但是改善了峰拖尾，这个有点怪。估计是担体选择的不好，吸附较强，当第二固定相形成后，固定液内组分浓度降低，被担体的吸附减轻了。而且这个例子还有一个问题，溶剂聚焦应该采用程序升温去除溶剂。他始终采用恒温分析，溶剂虽然会挥发，但溶剂拓展将很厉害，拖尾严重，低含量组分分析会很困难。所以一般需要聚焦也不能太久，要一段时间后升温赶溶剂的。还有就是他说溶剂要和待分析组分沸点差异小才能获得溶剂聚焦，这个我不能赞同。其实主要是两个溶剂沸点与柱箱温度的差异不同，造成一个可以形成溶剂聚焦，一个不能。

说实话，我看这两个谱图有点看瞬间不分流技术效果的感觉。觉得这两张图用来解释瞬间不分流似乎更有效。前面的峰拖尾可以解释为完全不分流情况下在衬管内积存形成的，经过瞬间不分流后改善了这种拖尾，这正是瞬间不分流的优势。
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手机版： 【求助】问个简单的问题，什么叫溶剂聚焦？
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