主题：【讨论】AFS-930测牡蛎中的Cd，详细情况如下~欢迎指教

以下是我设定的测牡蛎中的Cd的条件，欢迎各位指正。。毕业论文不好做啊~~做了好久，问题多多~~用的是AFS-930双道原子荧光光度计。前一段时间测了硒，效果不错。有需要交流的，加我qq：39261907，注明原子荧光。

试剂：
1、载流液（2%HCl）：量取40mL浓盐酸，超纯水定容至2000ml。（用量多，所以配2L一次）这里不知道载流正确不？我是按照仪器说明书上的来设置的。

2、0.5%KOH溶液的制备：称取2.5gKOH，溶于500mL的超纯水中，混匀。

3、2%KBH4：称取10gKBH4粉末，溶于500mL已配好的0.5%KOH溶液中，搅拌均匀。（注意：必须先配好KOH溶液，再用KOH溶液溶解KBH4）。有个专门的瓶子装的，所以刚好配500ml一次。据我所知，硼氰化钾浓度在2%左右比较好。测硒时我用的浓度是1%。

4、硫脲溶液（50g/L）：称取5g硫脲用盐酸（2%）盐酸溶解并稀释至100mL，混匀。这个是公认的吧，国标上都是这个浓度。

5、含钴溶液：称取0.4038g六水氯化钴（CoCl2•6H2O），用水溶解于100mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg钴，临用时取1ml定容至50ml容量瓶，稀释至含钴离子浓度为50μg/mL。 这里也没什么好说的。

6、标准使用液（2ng/mL）：移取10mL100ng/mL标准使用液，100mL 50g/L的硫脲溶液，10mL 50μg/mL的含钴溶液，于500mL容量瓶中，以2%盐酸定容到刻度，其中Cd含量为2ng/mL。    不知道大家有没更好的配制说明？

7、标准曲线：取10mL 浓度为2ng/mL标准使用液于进样管中，在软件中设置为自动稀释，输入标准系列所需要的浓度，标准系列分别为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、2ng/ml。    不知道这样设置的浓度范围合适吗？今天测了一下，发现荧光值比较低啊，才几十…空白都100多了。

仪器条件：
灯电流:70mA；光电管负高压:27OV；
原子化温度:200℃；原子化器高度:8cm；
载气流量:400mL/min；屏蔽气流量:1000mL/min；
进样量: 3.6mL；读数时间：6；延迟时间：0.5s；读数次数:3次；
测定方式:标准曲线法；读数方式：峰面积法。

仪器条件是按照一个前辈的优化结果来设置的，应该是比较合适的了。

另外，关于样品消解。我初步这样设定：
  称2g样品于锥形瓶中，加10ml混酸（硝酸+高氯酸=4+1），于电热板上加热消解，及时补加混酸，直至冒白烟，消解液清亮无色。然后少量超纯水多次赶酸，最后再加少许2%盐酸，微沸。然后转移定容到25ml容量瓶中。再取1ml消解液，转移到100ml容量瓶中。同时做样品空白。

不知道这样操作行不？测硒时我还在消解时加了6mol/l的盐酸。其他都和上面的过程差不多，效果也不错。但测镉我就不知道这样行不行了。我看一些文献上说要加抗坏血酸什么的，不知道该如何操作？欢迎各位指教。


欢迎熟悉测Cd的前辈们多多指教啊~~等着做毕业论文呢~~

附上测镉的国标。。

GB-T 5009.15-2003 食品中镉的测定