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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】怎样消解扇贝，用原子荧光检测其中的砷含量？

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发表于：2012/04/01 09:08:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大师帮帮忙，我是用微波消解扇贝，每次测量结果都偏低很多，最多的时候也就测到了其中的一半，做过标加，回收率正常！就是说用微博消解没有把扇贝中的砷消解出来，我想知道，这个消解不出来是什么原因？另外，要怎样才能测好这类海产品中的砷啊？
微波消解所加酸为：5mlHNO3+3mlH2O2   
功率为：5min爬坡时间到400W，保留五分钟，再5min爬坡时间到800W，保持时间为是15分钟.
测量之前加了10%的硫脲和VC预还原，载流为5%盐酸，还原剂为1%KBH4+0.5%KOH
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2012/4/1 15:36:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该跟虾粉中砷的测定差不多
微波消解的温度达不到，消解不完全导致的
楼主可以搜索一下虾粉中砷的测定相关的帖子
该帖子作者被版主 lingyi509加 2积分， 2经验，加分理由：感谢支持
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happy爱米粒
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2012/4/5 12:41:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
疑似这个帖子重了啊，楼主做加标回收是木有意义的，就是木消解完全导致的结果偏低，使用高沸点的酸湿法消解做做看
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yinapple
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2012/4/5 14:54:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解不完全，对回收率影响不大 不能反映什么问题
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wpl369
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2012/4/6 20:43:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做紫菜的砷，利用微波消解都不能测出理想结果，还是改用湿法了
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/4/7 16:18:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试用干法灰化做做吧
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2012/4/8 19:43:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
尝试用干法灰化做做吧

干灰化法不好吧  我要同时测定其中的汞砷镉铅啊。
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2012/4/8 20:22:32 Last edit by ljhciq
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2012/4/8 19:44:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
我做紫菜的砷，利用微波消解都不能测出理想结果，还是改用湿法了

你现在用电热板测  测到了好结果吗？
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2012/4/8 19:46:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
这个应该跟虾粉中砷的测定差不多
微波消解的温度达不到，消解不完全导致的
楼主可以搜索一下虾粉中砷的测定相关的帖子

好的  谢谢
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wpl369
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2012/4/8 20:04:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fond(fond) 发表:
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
我做紫菜的砷，利用微波消解都不能测出理想结果，还是改用湿法了

你现在用电热板测  测到了好结果吗？
结果基本在允许范围内，但要控制好条件
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2012/4/8 20:45:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
原文由 fond(fond) 发表:
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
我做紫菜的砷，利用微波消解都不能测出理想结果，还是改用湿法了

你现在用电热板测  测到了好结果吗？
结果基本在允许范围内，但要控制好条件

控制好什么条件呢？
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