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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：【求助】国标22105测定土壤中的砷，为什么和标准值相差那么大

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forever17-

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发表于：2012/12/11 15:55:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

依照GB/T 22105测了一个土壤国标样中的砷汞，每个元素分别作了三个平行，结果分别为：

Hg元素：(mg/kg） As元素：(mg/kg）

1、0.064 1、3.220

2、0.072 2、3.182

3、0.069 3、3.057

标准值：

Hg的为0.060±0.004 As的为4.4±0.6

之后，除了重新处理该样品以外，还增加了另一编号的标准样进行测定。结果仍然不见改善。平行也不如之前的好了。不知道是怎么回事。

As

样品1（4.4±0.6 ）样品2（4.8±1.3）

1、3.336 1、2.235

2、3.268 2、2.109

3、3.511 3、2.420

Hg

样品1（0.060±0.004 ）样品2（0.061±0.006）

1、0.068 1、0.053

2、0.073 2、0.056

3、0.071 3、0.046

另有一问，标准中关于准确度的要求写到“按照本部分测定土壤中总砷，骑相对误差的绝对值不的超过5%”，然而，从标准品给出的标准值看，似乎并不合理。应该怎样理解。汞的情况也是一样的。

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2012/12/11 15:59:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我汞做不好，您的汞是按标准做的吗？
砷用的是电热板消解，在范围内偏高一点

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2012/12/11 16:16:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
我汞做不好，您的汞是按标准做的吗？
砷用的是电热板消解，在范围内偏高一点

是按标准做的呢，不过载流都是用的5%的盐酸，也没有比对过用不同的载流，结果变化怎么样。只是看到仪器的推荐使用条件中都是使用的5%的盐酸，另外，也在论坛里看了很多，建议使用盐酸的较多。

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2012/12/11 16:21:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 forever17-(forever17-) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
我汞做不好，您的汞是按标准做的吗？
砷用的是电热板消解，在范围内偏高一点

是按标准做的呢，不过载流都是用的5%的盐酸，也没有比对过用不同的载流，结果变化怎么样。只是看到仪器的推荐使用条件中都是使用的5%的盐酸，另外，也在论坛里看了很多，建议使用盐酸的较多。

汞，我按标准做一般偏高好几倍，很郁闷，不知道是不是因为实验室污染问题
一直都没办法解决

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秋月芙蓉

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2012/12/20 10:57:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能详述下你的前处理吗，汞和砷

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2012/12/20 15:18:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能详述下你的前处理吗，汞和砷

按照国标22105，将样品以少许去离子水湿润，加入10ml王水，在沸水浴中消煮2小时，冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲，去离子水定容，静止一段时间后，取上清液上机检测。这个是砷的。

汞的处理是在冷却后加入10ml保存液，稀释液定容，取上清液上机检测。

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2012/12/20 15:21:11 Last edit by forever17-

moviefan

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2012/12/20 16:22:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 forever17-(forever17-) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能详述下你的前处理吗，汞和砷

按照国标22105，将样品以少许去离子水湿润，加入10ml王水，在沸水浴中消煮2小时，冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲，去离子水定容，静止一段时间后，取上清液上机检测。这个是砷的。

汞的处理是在冷却后加入10ml保存液，稀释液定容，取上清液上机检测。

是用10ml（1+1）王水吧？

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2012/12/20 22:31:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 forever17-(forever17-) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能详述下你的前处理吗，汞和砷

按照国标22105，将样品以少许去离子水湿润，加入10ml王水，在沸水浴中消煮2小时，冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲，去离子水定容，静止一段时间后，取上清液上机检测。这个是砷的。

汞的处理是在冷却后加入10ml保存液，稀释液定容，取上清液上机检测。

你的数据基本偏高点，汞元素测定是否存在记忆效应，需要冲洗进样系统；

不妨做加标回收实验，以排查原因。

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尘

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2012/12/21 8:03:41 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 moviefan(moviefan) 发表:
原文由 forever17-(forever17-) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能详述下你的前处理吗，汞和砷

按照国标22105，将样品以少许去离子水湿润，加入10ml王水，在沸水浴中消煮2小时，冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲，去离子水定容，静止一段时间后，取上清液上机检测。这个是砷的。

汞的处理是在冷却后加入10ml保存液，稀释液定容，取上清液上机检测。

是用10ml（1+1）王水吧？

国标示这样的

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2012/12/21 8:55:06 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 moviefan(moviefan) 发表:
原文由 forever17-(forever17-) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能详述下你的前处理吗，汞和砷

按照国标22105，将样品以少许去离子水湿润，加入10ml王水，在沸水浴中消煮2小时，冷却后加入5%的抗坏血酸和5%的硫脲，去离子水定容，静止一段时间后，取上清液上机检测。这个是砷的。

汞的处理是在冷却后加入10ml保存液，稀释液定容，取上清液上机检测。

是用10ml（1+1）王水吧？

纠正的是，谢谢。

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