实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042221今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】急求GC-MS总是有杂峰，且和我标样的峰强度一样，怎么回事

浏览0 回复15 电梯直达
jinglh
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/04/01 09:04:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前做样品都好好的，很久没做实验现在发现走空白和我的标样时都有很多杂峰，和不规则的鬼峰，而且最大的杂峰处刚好是我的标样出峰的位置（TIC的Rt=10.2min，FID的Rt=11min）。另外还发现，进标样和走空白时二者的大杂峰和我标样的强度基本一样，而且改变分流比，标样的响应强度没有规律性。而且仪器的重复性很差，几乎很难重复出相同的结果，偶尔可以进两针是一样的谱图。请教各位高手指点一下怎么回事，很是着急。
      更换了新衬管，进样垫，清洗了FID的收集集都没有效果。

标样

空白

该帖子作者被版主 砂锅粥加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细帖、图文帖。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
jinglh
jinglh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/1 9:16:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人遇到过类似的情况么，怎么没有回复呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
phillyrin
phillyrin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/1 9:55:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口残留吧？是不是多走几遍空针就会越来越小的？
出的峰，大概是什么东西啊，又没有检索一下。
气相部分维护一下看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/1 10:40:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在进样口干净的情况下，多老化一下柱子看看，可能柱子里面有残留。

请问使用什么柱子？之前分析过那类样品？怎样的程序升温？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/1 10:52:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉楼主那些很有时间规律的峰应该是流失。老化柱子试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
mazi007
mazi007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/1 11:14:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前做样品都好好的，很久没做实验现在发现走空白和我的标样时都有很多杂峰，和不规则的鬼峰，而且最大的杂峰处刚好是我的标样出峰的位置（TIC的Rt=10.2min，FID的Rt=11min）。

楼主，时间太久了，柱子一般要老化一下。我觉得楼上说可能性很大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
anranxiaohun
anranxiaohun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/1 13:38:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一次也出过类似的峰，走空白，走标样什么都有，后来发现用的溶剂正庚烷出了问题，换了另外一瓶溶剂好了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/1 14:25:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anranxiaohun(anranxiaohun) 发表:
我有一次也出过类似的峰，走空白，走标样什么都有，后来发现用的溶剂正庚烷出了问题，换了另外一瓶溶剂好了。
可以通过谱库先比对一下看那些峰是什么东西，如果是含硅氧的化合物那就是柱流失或者隔垫流失，如果是一些溶剂的同系物或者同分异构体那就换一瓶溶剂试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/1 18:08:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主清洗下进样口，将色谱柱前段切掉一点，或者老化下柱子试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hanlm
hanlm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/2 0:08:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的是隔垫流失，隔垫有进样口隔垫，样品瓶隔垫，还有标样保存瓶的隔垫。
后面的是油脂出峰，估计换衬管的时候是直接用手抓衬管的。不排除溶剂中有少量油脂的可能。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
anita0628
anita0628
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/2 16:59:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看衬管脏了没，脏了及时换。、
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 急求GC-MS总是有杂峰，且和我标样的峰强度一样，怎么回事
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁