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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测扇贝中的砷，求消解方法

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发表于：2012/04/01 09:05:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大师帮帮忙，我是用微波消解扇贝，每次测量结果都偏低很多，最多的时候也就测到了其中的一半，做过标加，回收率正常！就是说用微博消解没有把扇贝中的砷消解出来，我想知道，这个消解不出来是什么原因？另外，要怎样才能测好这类海产品中的砷啊？
微波消解所加酸为：5mlHNO3+3mlH2O2   
功率为：5min爬坡时间到400W，保留五分钟，再5min爬坡时间到800W，保持时间为是15分钟.
测量之前加了10%的硫脲和VC预还原，载流为5%盐酸，还原剂为1%KBH4+0.5%KOH
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nirunxiang
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2012/4/1 12:26:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做电热板消解的

有机类的样品用 HNO3和HClO4
预还原剂用2.5%+2.5%
还原剂：2%KBH4+%0.5KOH
载液：5%
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2012/4/1 14:22:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nirunxiang(nirunxiang) 发表:
我做电热板消解的

有机类的样品用 HNO3和HClO4
预还原剂用2.5%+2.5%
还原剂：2%KBH4+%0.5KOH
载液：5%

你做的电热板消解结果好吗？砷都测出来了吗？
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wpl369
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2012/4/5 7:55:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是用湿法消解吧，用微波消解，不是能很好的消化完全，有部分有机砷不能消化好，尤其是水产品，用电热板，加高氯酸多消解一下，效果会好点
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yuying8091
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2012/4/5 8:49:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用压力消解罐消解谷物测定总砷，消解液体定容测定结果低（国家标准物质），消解液体加0.5ml高氯酸用电热板消解至干（无白烟，出现白色晶体），定容测定结果在正常范围（国家标准物质）。原因：消解不完全
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happy爱米粒
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2012/4/5 12:28:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水产品是要用高沸点的酸消解的，不然有机砷会解离不完全
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happy爱米粒
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2012/4/5 12:31:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主是用微波消解后，在转移到电热板上用高氯酸和浓硫酸湿法消解
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yinapple
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2012/4/5 12:33:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以尝试用GB/T5009.11中干法处理
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hanchunhuily
hanchunhuily
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2012/4/5 16:35:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有同样的问题，微波消解测定总砷，消解不完全，而电热板消解很费时间，求解啊
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2012/4/8 19:47:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuying8091(yuying8091) 发表:
我用压力消解罐消解谷物测定总砷，消解液体定容测定结果低（国家标准物质），消解液体加0.5ml高氯酸用电热板消解至干（无白烟，出现白色晶体），定容测定结果在正常范围（国家标准物质）。原因：消解不完全

好的  谢谢啊
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2012/4/8 19:50:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
建议楼主是用微波消解后，在转移到电热板上用高氯酸和浓硫酸湿法消解

有尝试过哦，在微波消解后加过2ml浓硫酸，也加过2ml高氯酸在电热板上赶酸，但是结果似乎差别不大...
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