主题:【求助】做砷的几个问题

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cwy-mars
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各位大侠,我现在做的是测土壤中砷,用的方法是电热板加热消解,但是老是遇到的问题是:
  1.消解液到最后总是不够澄清,色泽很深或者是有沉淀物,不知道大家做的时候溶液是否澄清的?
  2.一般消解过程中除了硝酸和硫酸外,还需要添加什么吗?听说高氯酸是必须的?
  3.最后赶酸的话温度控制在140度是否合适?!还是要更高?
  还有就是样品空白,我的机子是AFS830的,每次实验都是有做样品空白,直接就是用做实验所需的试剂来做,不知道对不?!谢谢赐教啦~~!
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chemistryren
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测砷的话应该不必消解到溶液澄清的程度.而且测砷往往用王水消解比较多.
hiei
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原文由 cwy-mars 发表:
各位大侠,我现在做的是测土壤中砷,用的方法是电热板加热消解,但是老是遇到的问题是:
  1.消解液到最后总是不够澄清,色泽很深或者是有沉淀物,不知道大家做的时候溶液是否澄清的?
  2.一般消解过程中除了硝酸和硫酸外,还需要添加什么吗?听说高氯酸是必须的?
  3.最后赶酸的话温度控制在140度是否合适?!还是要更高?
  还有就是样品空白,我的机子是AFS830的,每次实验都是有做样品空白,直接就是用做实验所需的试剂来做,不知道对不?!谢谢赐教啦~~!


1.土壤中可能会含有部分硅酸盐,所以消解后有沉淀是很正常的
2.如果土壤中有机的成分比较高,可以考虑加入高氯酸
3.最后赶酸如果加高氯酸,我的温度一般设为160摄氏度
样品空白就是和处理样品时一样的试剂,只是不加入样品。
苏豆
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土壤样品一般使用王水或者氢氟酸消解。
直接用试剂做空白不合适,试剂也许进行消解过程。
赶酸温度应该够了,可以加2次水赶酸试试。
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Last edit by doudou0329
飘渺的风
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原文由 cwy-mars 发表:
各位大侠,我现在做的是测土壤中砷,用的方法是电热板加热消解,但是老是遇到的问题是:
  1.消解液到最后总是不够澄清,色泽很深或者是有沉淀物,不知道大家做的时候溶液是否澄清的?
  2.一般消解过程中除了硝酸和硫酸外,还需要添加什么吗?听说高氯酸是必须的?
  3.最后赶酸的话温度控制在140度是否合适?!还是要更高?
  还有就是样品空白,我的机子是AFS830的,每次实验都是有做样品空白,直接就是用做实验所需的试剂来做,不知道对不?!谢谢赐教啦~~!

土壤中的总砷总汞总铅有新标准了,在资料中心下载.
cwy-mars
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谢谢各位~!那我想问下,做土壤的砷时,到最后是把消解完(大概10ml)的溶液全部倒入25ml的比色管或容量瓶中再定容吗?!
tsyj
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苏豆
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原文由 tsyj 发表:
为什么土壤测砷不能用灰化法,有什么影响吗?

灰化法消解不了硅酸盐,不能把砷完全溶出。
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