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主题：【求助】高压罐消化汞回收率为什么偏高

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鱼
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发表于：2007/06/21 10:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都说高压罐消化汞很好，为什么我消化汞的回收率高达130%，所有设备都是新用硝酸处理过的，而且试剂都是新的，是什么原因造成的回收率偏高？请大家帮帮我这个新手。
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aoc99
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2007/7/18 14:03:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过这个问题。后来我做了两点：一是用纯硝酸，模拟样品消解来清洗消解罐；第二是消解后小心赶酸，近干换盐酸。
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Junia
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2007/7/18 15:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做汞也要赶酸?这样麻烦的话直接电热板消化好了,
我以前做过高压GUAN,测砷都没赶过,
还有班长aoc99 同志,我这次fapas 的考核过了,哈哈,替我高兴下.
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aoc99
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2007/7/18 15:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，如果能够把酸度控制好,是可以不用赶酸的.赶酸是为了统一介质和酸度.
你考核过了，是应该祝贺一下.有空建议你写个帖子，把你如何准备\考核过程\注意事项总结一下, 让我们也学习学习,如何?
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鱼
lili19800329
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2007/7/19 10:59:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我一定试一试
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wsdshq007
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2008/5/6 14:24:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到了这个问题,能不能帮解决下,我于是微波消解的,可所测结果也是高,要真的赶酸吗
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liu999999
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2008/5/6 18:25:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我实验室也遇到类似问题，但我们已经赶酸了。
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鱼
lili19800329
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2008/5/7 13:55:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照处理样品的方法处理高压罐确实很好用，通过实验我还发现，仪器的条件太高也可能有影响，我把负高压和灯电流都降低了一些，稳定仪器的时间变长，这样加标回收率就好多了，上面的也不妨试一试重新摸一下仪器条件
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wsdshq007
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2008/5/8 8:29:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我打过电话问工程师,他们说有可能是这样,如果不赶酸,硝酸根离子与样品反应后会生成氮氧化物,生成的氮氧化物在经过原子化器时,有一部分可能会燃烧,而有一部分会产生荧光值,使结果偏高,因此赶酸可能是有必要的.
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sypub
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2008/5/19 20:32:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家测汞的时候也赶酸吗？那么赶酸的温度一般是多少呢？
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ludongming88
ludongming88
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2008/5/20 20:42:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室测土壤汞,用硝酸在高压罐内消解效果还是满好的
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