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主题：【求助】测砷加标回收时碰到奇怪的问题~~~~

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尤春雷
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发表于：2017/02/20 09:48:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做砷的加标回收，前处理用微波消解，赶酸温度是130度，剩到大概0.5ml时 ，用水定容到25ml，然后再从这25ml中取5ml，加入10%的抗坏血酸，硫脲 1ml，水定容到10ml，半个小时后测 结果回收率只有50%，放到第二天测结果回收率就正常了有95%，也试过抗坏血酸，硫脲 加2ml，结果还是一样，回收率只有50%，一定要放置一夜后测回收率才正常，抗坏血酸，硫脲都换过，新开的，结果也一样，现在找不出原因，请大家帮忙~~~~
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：问题
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skytoboo
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2017/2/21 9:08:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们那是不是很冷？ 太冷的地方 还原时间会慢
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尤春雷
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2017/2/21 13:09:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你们那是不是很冷？ 太冷的地方 还原时间会慢


在浙江 不冷的 室内都有20度的
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lingyi509
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2017/2/23 8:40:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取5mL后加了预还原剂，还应该使得该溶液的酸度与标液酸度一致，如果标液酸度为5%的盐酸，那应该加入0.5mL盐酸后再用水定容
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m3178817
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2017/2/23 14:45:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现做标准曲线时反应30min根本不够时间，有谁专门做过反应时间研究吗
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尤春雷
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2017/2/24 12:39:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3178817(m3178817) 发表:
我发现做标准曲线时反应30min根本不够时间，有谁专门做过反应时间研究吗
标液中已经是3价的砷了，按理不用加硫脲也可以的
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2017/2/25 12:55:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用三十度水浴半个小时再试试看
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秋月芙蓉
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2017/2/27 14:59:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次标准系列的强度是否一致？
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李三疯
lm2001-66
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2017/2/28 17:54:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在稀释时也要补加酸进去，酸度太低了反应不充分
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尤春雷
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2017/3/22 13:07:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考了各位的意见，这次最后稀释的时候加了0.5ml盐酸进去，10%抗坏血酸，硫脲 2ml，结果回收率就有98.8%了，.5ml盐酸，抗坏血酸，硫脲 1ml，回收率95%，不加盐酸的回收率才38.8%，以前没做好 的确是没加盐酸的原因，谢谢各位提供的宝贵意见了，解决了困扰已久的问题.
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李三疯
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2017/5/9 16:33:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尤春雷(v3103375) 发表:
参考了各位的意见，这次最后稀释的时候加了0.5ml盐酸进去，10%抗坏血酸，硫脲 2ml，结果回收率就有98.8%了，.5ml盐酸，抗坏血酸，硫脲 1ml，回收率95%，不加盐酸的回收率才38.8%，以前没做好 的确是没加盐酸的原因，谢谢各位提供的宝贵意见了，解决了困扰已久的问题.
解决了就好，有空多来论坛转转哦，欢迎跟大家一起分享经验
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