主题:【求助】原子荧光测汞,微波消解过程中遇到的问题

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vanechka
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测牛奶中的汞,做了3个平行,称样量都是1克左右,加5ml硝酸,1ml双氧水
结果差距很大:0.09,0.05,最小的不到0.01ppm

微波消解仪是Varsal V-800,最大功率1000W(一共9档)
我用的消解程序是这样的:
T1:1分钟  P1:1档
T2:8分钟  P2:6档
T3:1分钟  P3:4档
消解完开罐之后有黄烟,请问是不是没有消解完全?需要赶酸吗?担心汞会损失
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coffee8
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黄烟应该是氮氧化物,是硝酸分解的产物
需要稍微赶一下酸 温度不需要太高
vanechka
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
黄烟应该是氮氧化物,是硝酸分解的产物
需要稍微赶一下酸 温度不需要太高


谢谢。
请问我的微波消解程序设置有问题吗,时间是否太短,导致消解不完全?
wpl369
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消解完全不完全,看你黄烟冒尽后样品是否澄清
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gxq1024
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你时间偏短了,有没有消解完全不好说
消解有没有完全,跟黄烟没关系,严格点说,看你赶酸浓缩后,浓缩至约1毫升时,溶液是否澄清,消解完全应该是澄清,且无色(或者很浅很浅的淡黄色),并且溶液不容易吸附在聚四氟乙烯内壁。
有时候也不是说必须100%的消解完全,略有消解不算完全也能测样
测汞,如果定容后溶液酸度能控制在10%以内,应该可以不赶酸,我的习惯是会赶一下,进样时酸度尽量控制在5%左右。
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vanechka
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原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
你时间偏短了,有没有消解完全不好说
消解有没有完全,跟黄烟没关系,严格点说,看你赶酸浓缩后,浓缩至约1毫升时,溶液是否澄清,消解完全应该是澄清,且无色(或者很浅很浅的淡黄色),并且溶液不容易吸附在聚四氟乙烯内壁。
有时候也不是说必须100%的消解完全,略有消解不算完全也能测样
测汞,如果定容后溶液酸度能控制在10%以内,应该可以不赶酸,我的习惯是会赶一下,进样时酸度尽量控制在5%左右。


后来中间一步我延长了2分钟,都是微波消解说明书上推荐的程序。
消解完的液体是澄清的,基本没什么颜色,也很容易倒出来转移。
我看国标上样品是用10%硝酸定容的,标准序列也是。做汞的酸度范围比较宽吧?酸度太高对结果影响大吗?
秋月芙蓉
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原文由 vanechka(vanechka) 发表:
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
你时间偏短了,有没有消解完全不好说
消解有没有完全,跟黄烟没关系,严格点说,看你赶酸浓缩后,浓缩至约1毫升时,溶液是否澄清,消解完全应该是澄清,且无色(或者很浅很浅的淡黄色),并且溶液不容易吸附在聚四氟乙烯内壁。
有时候也不是说必须100%的消解完全,略有消解不算完全也能测样
测汞,如果定容后溶液酸度能控制在10%以内,应该可以不赶酸,我的习惯是会赶一下,进样时酸度尽量控制在5%左右。


后来中间一步我延长了2分钟,都是微波消解说明书上推荐的程序。
消解完的液体是澄清的,基本没什么颜色,也很容易倒出来转移。
我看国标上样品是用10%硝酸定容的,标准序列也是。做汞的酸度范围比较宽吧?酸度太高对结果影响大吗?
汞元素适宜的酸度可以高点,没问题
lingyi509
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1克样品,酸要多加点,消解时间要长一点,如果不急的话可以过夜预消解后再消解
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