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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】ＡＦＳ－９３０测海产品中无机砷（GB/T5009.11-2003）求助？

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niexinhua
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发表于：2006/08/31 23:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测海产品（鱼、蟹等）中无机砷
仪器：（北京吉天）ＡＦＳ－９３０双道原子荧光光度计
方法：GB/T5009.11-2003
仪器条件：光电倍增管负压：240V；
　　　　　阴极灯电流：20mA;
                炉高：8；
　　　　　原子化器温度：200；
　　　　　载气：600
　　　　　屏蔽气：700
　载　流：10%盐酸优级纯（天津市标准科技有限公司）
　还原剂：7g/L硼氢化钾（500ｇ装天津市大茂化学试剂厂，有点潮）
  标准物质：１ug/mL海水中砷（国家海洋局第二海洋研究所）

试验结果如下：

试剂标准空白：61.3

标准曲线（自动配制法）：  荧光强度　　设定标准浓度（ng/ml）
　　                s1  3.3　　　　5
                        s2  5.4        10
                        s3  10.6      25
                        s4  11.3      50
                        s5  25.0      100
　　　　　　　　　　　　ｒ＝0.9768
　　（注：重复作了几次，标准曲线相关系数ｒ只有0.8、0.9左右，达不到0.98以上。）

样品空白：7.1

样品1：11.6
样品2：8.0
样品3：9.3
样品4：8.7
样品5：9.4
样品6：10.4
样品7：9.5

请问：（1）为什么空白会那么高？（2）标准曲线为什么作不好？
（3）还有没有别的问题存在？　　
怎么解决？

本人ｑｑ：279818403，邮箱：xinhuanie@sina.com。共同探讨！
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maxin
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2006/9/1 9:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线的线性不好,可以调节灯电流和负高压.我的机器是820,电流52,负高压270,曲线范围是1,2,4,8,10ug/l.通过调节灯电流和负高压把曲线最高点的荧光强度调到2000左右即可.对于样品,试剂空白太高,可能是取样量太小造成的,我一般做鱼虾类取1.00g左右,海带类的取0.5g左右,另测鱼虾类无机砷,还需加点正辛醇消泡剂.
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niexinhua
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2006/9/1 10:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）标准曲线最大到10ng/mL,怕是不够吧？
(2)我的样品取样量是在4.5-5.2之间，应该不少。
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菌菌
rhizobium
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2006/9/1 23:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的荧光强度低的可怕呀！你先尽量把荧光强度调上去吧，在那样低的信号强度下相关系数不好也是自然的。
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niexinhua
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2006/9/1 23:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rhizobium 发表:
楼主的荧光强度低的可怕呀！你先尽量把荧光强度调上去吧，在那样低的信号强度下相关系数不好也是自然的。


  我本来测的空白荧光值很高，有时候1000多，有时候3000多，于是把光电倍增管负压和阴极灯电流调小了，空白荧光值才降下来。调高的话调到什么程度合适啊？
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吉庆先生
gaozi666
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2006/9/2 11:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的调到多少啊？
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2006/9/2 11:44:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用5%盐酸试一试！
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niexinhua
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2006/9/2 17:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaozi666 发表:
楼上的调到多少啊？


原帖中有：光电倍增管负压：240V；
　　　　　阴极灯电流：20mA;
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dryice
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2006/9/3 11:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯能量太低了,怎么测得出来呢~呵呵!!我们的灯用的时间长,都用280负高压,70MA的灯电流,结果很好!
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niexinhua
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2006/9/3 15:04:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maxin 发表:
曲线的线性不好,可以调节灯电流和负高压.我的机器是820,电流52,负高压270,曲线范围是1,2,4,8,10ug/l.通过调节灯电流和负高压把曲线最高点的荧光强度调到2000左右即可.对于样品,试剂空白太高,可能是取样量太小造成的,我一般做鱼虾类取1.00g左右,海带类的取0.5g左右,另测鱼虾类无机砷,还需加点正辛醇消泡剂.

    （1）您说试剂空白太高,可能是取样量太小造成的，这好像不对吧，试剂空白就是盐酸啊，他的值与取样量没关系吧？
    （2）您一般做鱼虾类取1.00g左右,海带类的取0.5g左右,这是参考的什么标准啊，GB/T5009.11-2003是说取鲜样5.00g啊？
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dengjw011
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2006/9/3 16:59:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主把载流及还原剂的浓度调低一点，个人认为可能是浓度高了，氢气产生量太多，导致荧光值上不去，我也用同样的机器做无机砷，2％HCL1％KBH4就可以了，就是要注意样品消化时间要足够，因为消化不完全的话原子化室里会产生大量的泡沫，那这试验就算完了
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