主题:【求助】原子荧光测镉的问题!

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atomorbit
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我们用微波消解以后,赶酸。用2%盐酸定容,上机。标准曲线0.999.可是样品响应全部为0.加标也没有响应。将样品和标曲最高浓度点的溶液混合后,响应只有最高点的0.2。哪位大侠帮帮我吧!
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qianghua_ustc1
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atomorbit
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荧光条件应该没有问题。标准曲线都可以做出来的啊!有样品就没有响应。样品和标准曲线点混起来就没有响应了。
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2011/7/20 12:49:36 Last edit by atomorbit
shiyanshi
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一是酸度可能太大了,赶酸的时候可以把溶液蒸干,然后在用载流定容,这样能确保酸度的一致性,因为不单Pb对酸度有要求,Cd,Sn对酸度都有要求。另一个 就是可能干扰问题,如果样品中的Cu,Pb,Fe等含量太高的话对测量是有干扰的
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coffee8
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atomorbit
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原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
一是酸度可能太大了,赶酸的时候可以把溶液蒸干,然后在用载流定容,这样能确保酸度的一致性,因为不单Pb对酸度有要求,Cd,Sn对酸度都有要求。另一个 就是可能干扰问题,如果样品中的Cu,Pb,Fe等含量太高的话对测量是有干扰的

酸度方面可以放心,我都蒸干了,用载流定的容。至于干扰问题,我也不确定,加入二硫腙曲线都做不出来。不知道你有没有什么好的建议?谢谢
atomorbit
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主做的标准曲线怎么样?荧光值都是多少呢?

标准曲线:吸取0.1、0.2、0.4、0.8、1mL0.1ug/mL标准品,加入硫脲(5%)5mL,用载流定容。荧光值在100-1500左右。
hiei
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coffee8
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shiyanshi
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要想知道是不是干扰问题,你可以这样试一下。把你处理好的样品大倍数稀释,然后在稀释后的样品里加标,看看能不能出值。还有就是你的样品里不知道加硫脲了没有。硫脲可以解决一些低浓度的干扰,但是我以前做的时候试过,硫脲浓度越高,样品测出的值就越高,现在也没找出解决干扰的办法,现在有人用过柱子的方法来滤去一些干扰元素,还是有效果的。
atomorbit
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原文由 hiei(qhdzn) 发表:
测镉好像是需要加入特定的试剂。

是买仪器的时候配的吗?要是的话,我开始的时候加,效果也不好。我自己摸的一些东西感觉还能用,最起码标准曲线比较好。
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