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主题：汞前处理怎么做

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一帘幽梦0702
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发表于：2013/07/16 17:12:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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新手求教：用原子荧光光度计做水中汞、原料果中汞检测时，前处理怎么做？
推荐答案：大蔚回复于2013/07/16
俺做过泡椒凤爪和化妆品中的汞。消解用高氯酸硝酸通常是2:8比例。但是要看样品是不是好消解哈。酌情增减。像是面膜黏黏糊糊的，就先加硝酸反应一段时间再加高氯酸。不过赶酸时要小心，不要爆炸哦。原料果是什么啊？
补充答案：

diyian621125回复于2013/07/16


参见“GB/T 5009.17—1996 食品中总汞的测定方法”
10.1.2　五氧化二钒消化法
　　本法适用于水产品、蔬菜、水果。
　　10.1.2.1　取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果，置于50～100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷，加5mL高锰酸钾溶液(50g/L)，放置4h(或过夜)，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL，水产品为100mL。
　　按同一方法进行试剂空白试验。

尘回复于2013/07/16

水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)HJ/T 341-2007
水质 汞的测定 原子荧光光度法  SL 327.2-2005

zhuchenhua回复于2013/07/16

水如果干净就直接上机检测，需要消解就用硝酸或硝酸-双氧水体系然后微波消解，上机。呵呵

xiqiuhui1399回复于2013/07/19

按SN2006-2007的方法，称取样品1-1.5g,加硝酸和双氧水各2mL,微波消解后用3%的硝酸定容，不用赶酸。

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大蔚
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2013/7/16 17:19:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺做过泡椒凤爪和化妆品中的汞。消解用高氯酸硝酸通常是2:8比例。但是要看样品是不是好消解哈。酌情增减。像是面膜黏黏糊糊的，就先加硝酸反应一段时间再加高氯酸。不过赶酸时要小心，不要爆炸哦。原料果是什么啊？
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一帘幽梦0702
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2013/7/16 17:30:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原料果就是苹果桃之类的水果，我们要检测它们的砷、汞含量！
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diyian621125
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2013/7/16 19:02:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

参见“GB/T 5009.17—1996 食品中总汞的测定方法”
10.1.2　五氧化二钒消化法
　　本法适用于水产品、蔬菜、水果。
　　10.1.2.1　取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果，置于50～100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷，加5mL高锰酸钾溶液(50g/L)，放置4h(或过夜)，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL，水产品为100mL。
　　按同一方法进行试剂空白试验。
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diyian621125
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2013/7/16 19:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我弱弱地问一句：你做实验没有依据吗？做实验之前不看看相关标准，SOP或者作业指导书什么的吗？怎么会到网上来问呢？
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尘
fjh26
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2013/7/16 19:35:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)HJ/T 341-2007
水质 汞的测定 原子荧光光度法  SL 327.2-2005
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zhuchenhua
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2013/7/16 20:35:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水如果干净就直接上机检测，需要消解就用硝酸或硝酸-双氧水体系然后微波消解，上机。呵呵
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diyian621125
diyian621125
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2013/7/16 22:31:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuchenhua(zhuchenhua) 发表:
水如果干净就直接上机检测，需要消解就用硝酸或硝酸-双氧水体系然后微波消解，上机。呵呵


水如果干净应用溴化剂法消解，如果不干净应采用高锰酸钾法消解。用硝酸－双氧水消解测汞的似乎不太多。
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羲和扬鞭
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2013/7/17 14:33:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10%王水煮沸处理水样，上机即可。
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abcpgf
abcpgf
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2013/7/17 19:11:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是王水消解上机测得，只是要注意汞很容易受到污染。处理用的酸、器皿等。
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一帘幽梦0702
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2013/7/17 20:40:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯嗯！谢谢大家！我是新手刚接手这个，不太懂。不过我已经找到标准了，谢谢大家热心帮忙！
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