主题:【求助】砷标准曲线的困惑

浏览0 回复7 电梯直达
wenwen1017
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最近做了几次砷标准曲线  很困惑 
浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V  8MM  载气400 屏蔽气1100  电流是60    20ng/ml的荧光值是1300多才  郁闷啊  大家帮着分析一下  快崩溃了
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是什么型号的仪器?蠕动泵的话要确认是不是泵管变形。
建议你的盐酸浓度加大一倍试试看,Vc和硫脲的浓度好像高了点,但是影响应该没这么明显。
你的还原剂你没加氢氧化钠?
你的灵敏度好像低了点,可以加大负高压和灯电流试试。

建议按照GB/T5009.11-2003的方法试试。
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Last edit by doudou0329
hiei
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最近做了几次砷标准曲线  很困惑 
浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V  8MM  载气400 屏蔽气1100  电流是60    20ng/ml的荧光值是1300多才  郁闷啊  大家帮着分析一下  快崩溃了

你的空白在100多,是样品空白还是标准空白?
如果是标准空白就有些高了,在五六十差不多,看看是否是哪里污染了。仪器条件和曲线标点的选择都还可以的。
chemistryren
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最近做了几次砷标准曲线  很困惑 
浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V  8MM  载气400 屏蔽气1100  电流是60    20ng/ml的荧光值是1300多才  郁闷啊  大家帮着分析一下  快崩溃了

没看懂,浓度为0的值是77.后面又说空白是100多.这不自相矛盾么.
wenwen1017
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最近做了几次砷标准曲线  很困惑 
浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V  8MM  载气400 屏蔽气1100  电流是60    20ng/ml的荧光值是1300多才  郁闷啊  大家帮着分析一下  快崩溃了

没看懂,浓度为0的值是77.后面又说空白是100多.这不自相矛盾么.

标准空白(载流)在那个条件下是100多啊  曲线第一个点浓度是“0”测出来是77 (应该测出来越小越好  一般在10左右)  AFS-9800型  科创海光的仪器    咨询一下  比如:IF=a*c+b  b值一般小点好 a值大点好  是这样的吗  b值越大
wenwen1017
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原文由 doudou0329 发表:
是什么型号的仪器?蠕动泵的话要确认是不是泵管变形。
建议你的盐酸浓度加大一倍试试看,Vc和硫脲的浓度好像高了点,但是影响应该没这么明显。
你的还原剂你没加氢氧化钠?
你的灵敏度好像低了点,可以加大负高压和灯电流试试。

建议按照GB/T5009.11-2003的方法试试。

NaOH0.5%  盐酸浓度和曲线酸介质浓度要差不多  才可以的  AFS-9800科创海光的  能说说你们的曲线是怎么配制的吗  具体说说  以及标准空白是怎么配制的  最好能详细点  我对这个问题很迷茫  谢谢了
tangbing
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最近做了几次砷标准曲线  很困惑 
浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V  8MM  载气400 屏蔽气1100  电流是60    20ng/ml的荧光值是1300多才  郁闷啊  大家帮着分析一下  快崩溃了手


还原剂的问题. 会看火焰吗? 加大浓度
chemistryren
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最近做了几次砷标准曲线  很困惑 
浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V  8MM  载气400 屏蔽气1100  电流是60    20ng/ml的荧光值是1300多才  郁闷啊  大家帮着分析一下  快崩溃了

没看懂,浓度为0的值是77.后面又说空白是100多.这不自相矛盾么.

标准空白(载流)在那个条件下是100多啊  曲线第一个点浓度是“0”测出来是77 (应该测出来越小越好  一般在10左右)  AFS-9800型  科创海光的仪器    咨询一下  比如:IF=a*c+b  b值一般小点好 a值大点好  是这样的吗  b值越大

一般来说截距都是越小越好,灵敏度越高越好.就是你说的b的绝对值越小越好,a越大说明灵敏度越高.
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