主题:【求助】原子荧光测硒问题

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leefake
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没有做过硒,看了论坛里许多高人的帖子,但是还有些问题不明白,主要问四个问题:
1. 购买的国家标准溶液Se(1mg/mL)配制标准使用液要用HCl煮沸还原成四价吗?如果要,要多到浓度的?6mol/L?4mol/L?
2. 做岩石土壤样品的消解(没有微波消解仪),一般用什么酸消解,要多久,水浴还是低温电热板消解?
3. 消解好的样品要用盐酸还原成四价吗?
4. 氢化物的生成对酸度要求严格吗?(Pb,要求1.5-2.0%,Hg在5-20%都可以,硒的酸度呢?)
推荐答案:coffee8回复于2010/01/17
1、直接购买的标准品就是四价的Se,不用还原了!
2、低温电热板可以消解。
3、需要加盐酸进行还原,因为你消解过程用的一般是硝酸,氧化能力很强,会把Se氧化成六价,加盐酸一个是赶剩余的硝酸,另一个是还原Se。
4、硒的氢化物对酸度的要求不像铅那么严格,用盐酸做载流和介质,酸度估计在2-3%就可以。样品、标液酸度尽量和载流保持一致。
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coffee8
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1、直接购买的标准品就是四价的Se,不用还原了!
2、低温电热板可以消解。
3、需要加盐酸进行还原,因为你消解过程用的一般是硝酸,氧化能力很强,会把Se氧化成六价,加盐酸一个是赶剩余的硝酸,另一个是还原Se。
4、硒的氢化物对酸度的要求不像铅那么严格,用盐酸做载流和介质,酸度估计在2-3%就可以。样品、标液酸度尽量和载流保持一致。
chemistryren
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hunk
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1、直接购买的标准品就是四价的Se,不用还原了!
2、低温电热板可以消解。
3、需要加盐酸进行还原,因为你消解过程用的一般是硝酸,氧化能力很强,会把Se氧化成六价,加盐酸一个是赶剩余的硝酸,另一个是还原Se。
4、硒的氢化物对酸度的要求不像铅那么严格,用盐酸做载流和介质,酸度估计在2-3%就可以。样品、标液酸度尽量和载流保持一致。


加盐酸一个是赶剩余的硝酸-------第一次听说
coffee8
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1、直接购买的标准品就是四价的Se,不用还原了!
2、低温电热板可以消解。
3、需要加盐酸进行还原,因为你消解过程用的一般是硝酸,氧化能力很强,会把Se氧化成六价,加盐酸一个是赶剩余的硝酸,另一个是还原Se。
4、硒的氢化物对酸度的要求不像铅那么严格,用盐酸做载流和介质,酸度估计在2-3%就可以。样品、标液酸度尽量和载流保持一致。


加盐酸一个是赶剩余的硝酸-------第一次听说


呵呵 有一定的作用,每次加上盐酸以后,都会有氮氧化物产生冒出来,因为盐酸的加入,促进硝酸的分解。变相的加快硝酸的去除,应该是有一定的道理的,您说呢?
cgl2201
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1、直接购买的标准品就是四价的Se,不用还原了!
2、低温电热板可以消解。用硝酸--高氯酸,但不能干,冒烟后加入盐酸进行还原。
3、需要加盐酸进行还原,因为你消解过程用的一般是硝酸,氧化能力很强,会把Se氧化成六价,加盐酸是还原Se。应马上测定,放置后Se氧化成六价会降低。
4、硒的氢化物对酸度的要求不像铅那么严格,用盐酸做载流和介质,酸度估计在5-10%就可以。样品、标液酸度尽量和载流保持一致。
该帖子作者被版主 chemistryren2积分, 2经验,加分理由:参与讨论
hunk
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1、直接购买的标准品就是四价的Se,不用还原了!
2、低温电热板可以消解。
3、需要加盐酸进行还原,因为你消解过程用的一般是硝酸,氧化能力很强,会把Se氧化成六价,加盐酸一个是赶剩余的硝酸,另一个是还原Se。
4、硒的氢化物对酸度的要求不像铅那么严格,用盐酸做载流和介质,酸度估计在2-3%就可以。样品、标液酸度尽量和载流保持一致。


加盐酸一个是赶剩余的硝酸-------第一次听说


呵呵 有一定的作用,每次加上盐酸以后,都会有氮氧化物产生冒出来,因为盐酸的加入,促进硝酸的分解。变相的加快硝酸的去除,应该是有一定的道理的,您说呢?



本人觉得--氮氧化物产生冒出来--主要是硝酸自己本身在高温下分解所致--盐酸的沸点太低了,估计刚下去就被挥发了,当然它不大可能变成氯气。
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1、直接购买的标准品就是四价的Se,不用还原了!
2、低温电热板可以消解。
3、需要加盐酸进行还原,因为你消解过程用的一般是硝酸,氧化能力很强,会把Se氧化成六价,加盐酸一个是赶剩余的硝酸,另一个是还原Se。
4、硒的氢化物对酸度的要求不像铅那么严格,用盐酸做载流和介质,酸度估计在2-3%就可以。样品、标液酸度尽量和载流保持一致。


加盐酸一个是赶剩余的硝酸-------第一次听说


呵呵 有一定的作用,每次加上盐酸以后,都会有氮氧化物产生冒出来,因为盐酸的加入,促进硝酸的分解。变相的加快硝酸的去除,应该是有一定的道理的,您说呢?



本人觉得--氮氧化物产生冒出来--主要是硝酸自己本身在高温下分解所致--盐酸的沸点太低了,估计刚下去就被挥发了,当然它不大可能变成氯气。


但是在相同的温度下,已经不再产生氮氧化物的情况下,当加上盐酸以后,就会立即冒出氮氧化物,您说这是什么原因呢?还有王水是怎么配制的?你能说王水在消化过程中,由于盐酸的沸点太低,盐酸先挥发掉吗?
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