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主题：【求助】实验测定物质发现问题，怎么解决？

浏览0 回复11 电梯直达
ybhetao5
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发表于：2012/02/15 14:15:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AS、Hg测定
求助！采用水和废水分析第四版中的分析方法，如何用北京海光的原子荧光光度计测AS 、Hg？具体操作步骤及注意事项？望高人帮助，以快为盼，在此先谢！（之前我试过，但是在测标准曲线是，荧光强度太高，出现溢出情况，放了一天，第二天重测，线性为0.9994，但测样品时荧光强度和浓度都为零，不知怎么回事？）
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秋月芙蓉
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2012/2/15 14:53:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中AS、Hg测定是比较好做的，如何会出现溢出呢，具体浓度系列？
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happy爱米粒
xgy2005
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2012/2/15 20:18:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ybhetao5(ybhetao5) 发表:
AS、Hg测定
求助！采用水和废水分析第四版中的分析方法，如何用北京海光的原子荧光光度计测AS 、Hg？具体操作步骤及注意事项？望高人帮助，以快为盼，在此先谢！（之前我试过，但是在测标准曲线是，荧光强度太高，出现溢出情况，放了一天，第二天重测，线性为0.9994，但测样品时荧光强度和浓度都为零，不知怎么回事？）

楼主说的是两个项目都这样吗？可能是设备管路有污染，多冲洗一下，问题不大的
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lingyi509
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2012/2/16 15:21:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主应把测量背景说具体点~
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ybhetao5
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2012/2/16 15:22:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
水中AS、Hg测定是比较好做的，如何会出现溢出呢，具体浓度系列？


0  1  2  4  8  12  16ug/L，能不能发个你们的具体操作步骤给我，因为我是第一次接触，还望多多帮忙，谢谢！
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ybhetao5
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2012/2/16 15:23:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 ybhetao5(ybhetao5) 发表:
AS、Hg测定
求助！采用水和废水分析第四版中的分析方法，如何用北京海光的原子荧光光度计测AS 、Hg？具体操作步骤及注意事项？望高人帮助，以快为盼，在此先谢！（之前我试过，但是在测标准曲线是，荧光强度太高，出现溢出情况，放了一天，第二天重测，线性为0.9994，但测样品时荧光强度和浓度都为零，不知怎么回事？）

楼主说的是两个项目都这样吗？可能是设备管路有污染，多冲洗一下，问题不大的


只是Hg的溢出，你们的标准曲线怎么做？样品消解过吗？我的没消解，能不能发个作业指导书给我？851037929@qq.com
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yinapple
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2012/2/16 16:52:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主把汞的标准曲线浓度将下来试试
可以稀释十倍试一下
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yinapple
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2012/2/16 16:53:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外标准曲线使用液最好现用现配，放置可能会导致浓度降低
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shey_211
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2012/2/16 17:08:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水样酸化没？如果没酸化直接测试是测不出来的
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happy爱米粒
xgy2005
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2012/2/16 17:33:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ybhetao5(ybhetao5) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 ybhetao5(ybhetao5) 发表:
AS、Hg测定
求助！采用水和废水分析第四版中的分析方法，如何用北京海光的原子荧光光度计测AS 、Hg？具体操作步骤及注意事项？望高人帮助，以快为盼，在此先谢！（之前我试过，但是在测标准曲线是，荧光强度太高，出现溢出情况，放了一天，第二天重测，线性为0.9994，但测样品时荧光强度和浓度都为零，不知怎么回事？）

楼主说的是两个项目都这样吗？可能是设备管路有污染，多冲洗一下，问题不大的


只是Hg的溢出，你们的标准曲线怎么做？样品消解过吗？我的没消解，能不能发个作业指导书给我？851037929@qq.com


水可以不消解的，但要加酸才行。标准溶液使溶解在5%盐酸里，载流用5%盐酸，还原剂时0.2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠
楼主再试试，把用到的瓶子都好好清洗干净
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coffee8
coffee8
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2012/2/16 21:07:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先从标准曲线的浓度上考虑
汞的浓度确实有些高，可能这就是导致溢出的关键吧
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