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主题：【求助】牛奶砷检测

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小杜先森
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发表于：2013/12/06 18:20:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
牛奶砷的检测，之前用的GB/T5009.11-2003第一法，用的是湿消解，后来听说用高氯酸危险。领导就不要用了，改用干法了。

我最近在研究着做，大体过程：称取3g左右牛奶试样，加150g/L的硝酸镁10ml，在电热板上蒸干，之后加1.0g氧化镁，电炉子碳化，马弗炉550℃ 5小时，冷却取出，加10.0ml 1:1HCL，加5ml硫脲溶液，后用1:9 硫酸转移。载液4%HCL,还原剂2.5g 氢氧化钠，10.0硼氢化钾，上机测定。

我的问题是：

1.电热板蒸干时，会形成一层膜，呈黄色，使水分不能完全蒸出，如何解决？

2.加氧化镁作用是什么？

3.电炉子上碳化不完全，导致灰化不彻底，转移后有黑的物质，如何解决？

4.上机载液500多，标准空白50左右，样品空白1000左右，导致样品都成负值了。样品空白高是什么原因，如何解决？？

5.有没有什么好的方法，说来参考一下！！！
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huangza
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2013/12/6 20:29:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解要好些，高氯酸加少点，硝酸多点，就不会有问题的啦
该帖子作者被版主 fjh26加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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huangza
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2013/12/6 20:29:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化镁是起着膨松的作用吧？
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jorhanm
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2013/12/7 21:19:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法很少做...时间太长了.......
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coffee8
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2013/12/8 11:54:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法总觉得不保险，容易损失
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lingyi509
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2013/12/9 8:54:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.膜是不是脂肪物质？估计是脂肪物质
2.氧化镁应该是催化作用和阻燃作用
3.可以延长干法时间或者提高温度试试
4.之后为何用硫酸定容转移呢？建议用载液浓度的盐酸溶液转移是否更好~
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大蔚
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2013/12/11 11:23:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲，用硝酸、高氯酸消解，还是挺方便的。酸要赶净，没啥危险。不过很容易碳化啊。
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小杜先森
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2013/12/12 17:08:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
亲，用硝酸、高氯酸消解，还是挺方便的。酸要赶净，没啥危险。不过很容易碳化啊。
是啊  碳化了好吓人的
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小杜先森
v2769271
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2013/12/12 17:08:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
亲，用硝酸、高氯酸消解，还是挺方便的。酸要赶净，没啥危险。不过很容易碳化啊。
是啊  碳化了好吓人的
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abcpgf
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2013/12/13 10:45:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是湿法消解，一直用都没有什么危险。
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大蔚
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2013/12/16 17:24:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小杜先森(v2769271) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:

亲，用硝酸、高氯酸消解，还是挺方便的。酸要赶净，没啥危险。不过很容易碳化啊。
是啊  碳化了好吓人的


其实还好，就是浪费功夫啊。。。一次小半天。
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