主题:【讨论】大家是怎么验证测定结果的准确性的,用加标回收还是标准物质验证?

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tjcqs
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我一直认为用标准物质比较好点,当然前提是样品基体和标准物质相似。
如果没有合适的标准物质,就只有用加标回收了,但我觉得往试样里加的标液都是液体状态的,不用消解就已经是液态了,回收率好是很正常了,如果不好肯定是试样中的基体对被测成分有干扰了,但以此来说消解方法不好是不是有点欠妥呢,我一直就搞不通这个问题,可能我有点转牛角尖了,一时转不过弯来了,烦请大家帮我分析分析,谢谢!
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原文由 cqs1979 发表:
我一直认为用标准物质比较好点,当然前提是样品基体和标准物质相似。
如果没有合适的标准物质,就只有用加标回收了,但我觉得往试样里加的标液都是液体状态的,不用消解就已经是液态了,回收率好是很正常了,如果不好肯定是试样中的基体对被测成分有干扰了,但以此来说消解方法不好是不是有点欠妥呢,我一直就搞不通这个问题,可能我有点转牛角尖了,一时转不过弯来了,烦请大家帮我分析分析,谢谢!


您说的标准物质好像最好是目标物的同位素标准物质,这样才能保证响应和基体影响都是一致的,否则都不能完全说明问题。同位素标准物质价格比较贵,适合研究,不太适合大生产,日常检测成本太高了。

因为没做过消解,所以不知道如果“试样中的基体对被测成分有干扰”是不是就是由于消解不好造成的,如果消解做得好,干扰就不会那么大了?
lilongfei14
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我一直认为用标准物质比较好点,当然前提是样品基体和标准物质相似。
如果没有合适的标准物质,就只有用加标回收了,但我觉得往试样里加的标液都是液体状态的,不用消解就已经是液态了,回收率好是很正常了,如果不好肯定是试样中的基体对被测成分有干扰了,但以此来说消解方法不好是不是有点欠妥呢,我一直就搞不通这个问题,可能我有点转牛角尖了,一时转不过弯来了,烦请大家帮我分析分析,谢谢!


其实加标回收的样品也要消解的,只要回收率好,说明的曲线没问题。那测定结果就没问题。标准物质与样品基体一样的话,加标和标准物质是一样的。
kiwi-kids
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原文由 cqs1979 发表:
我一直认为用标准物质比较好点,当然前提是样品基体和标准物质相似。
如果没有合适的标准物质,就只有用加标回收了,但我觉得往试样里加的标液都是液体状态的,不用消解就已经是液态了,回收率好是很正常了,如果不好肯定是试样中的基体对被测成分有干扰了,但以此来说消解方法不好是不是有点欠妥呢,我一直就搞不通这个问题,可能我有点转牛角尖了,一时转不过弯来了,烦请大家帮我分析分析,谢谢!


以前的一个帖子讨论过质控的问题

如果希望考察样品消解的效率,我想与样品基体接近的标物还是必须要做的
样品处理后加标回收率只能表征仪器测定时避免了基体效应的影响,就是说,如果不存在基体成分的叠加干扰,那么溶液中的含量被准确测定出。

考察消解方法,可以使用标物,不同称样量,不同酸用量,或者其它处理方法进行比对。
苏豆
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肯定是基质接近的标准参考物质比加标回收好。
消解测定参考物质所能反应的东西比加标回收要多,反应的影响因素也比较真实。
yzyxq
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恭喜楼主。
能提出这样问题,说明你和那些实验操作员已经不是一个层次上的。

楼上几位专家解释得很好了。
添加回收好只是这个方法的必要条件,不是充分条件!
样品中的被测成分是否定量被释放并且被定量的检测,是每一个检验员必须考虑的。添加回收好不能保证被测成分被定量释放。
光哥
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原文由 yzyxq 发表:
恭喜楼主。
能提出这样问题,说明你和那些实验操作员已经不是一个层次上的。

楼上几位专家解释得很好了。
添加回收好只是这个方法的必要条件,不是充分条件!
样品中的被测成分是否定量被释放并且被定量的检测,是每一个检验员必须考虑的。添加回收好不能保证被测成分被定量释放。


"被测成分被定量释放"——是不是这个意思:当样品被完全消解的时候,被测成分才能被认为是定量释放的??

另外,假设我分析一个固体样品,我先行消解分析,大概知道了它的浓度。然后再根据这个浓度,加酸消解样品之前,先添加适当的标准溶液,然后和其他样品一样消解。最后根据这个添加标准溶液的样品来计算回收率。
以上,是这个过程么???

盼指导!
yzyxq
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对于无机检测来说,一般都是在溶液中检测被测物,被测物在前处理过程中需要定量从样品中转移到溶液中,最终被测量到。
这个定量转移的意思就是这个转移过程是满足定量要求的。这和添加无关,添加的被测物通常以溶液状态存在,在前处理中有和样品、前处理溶液的作用,但和样品中的被测物不一样,没有这个转移的过程。
QQ
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原文由 zhengxxx 发表:
原文由 cqs1979 发表:
我一直认为用标准物质比较好点,当然前提是样品基体和标准物质相似。
如果没有合适的标准物质,就只有用加标回收了,但我觉得往试样里加的标液都是液体状态的,不用消解就已经是液态了,回收率好是很正常了,如果不好肯定是试样中的基体对被测成分有干扰了,但以此来说消解方法不好是不是有点欠妥呢,我一直就搞不通这个问题,可能我有点转牛角尖了,一时转不过弯来了,烦请大家帮我分析分析,谢谢!


以前的一个帖子讨论过质控的问题

如果希望考察样品消解的效率,我想与样品基体接近的标物还是必须要做的
样品处理后加标回收率只能表征仪器测定时避免了基体效应的影响,就是说,如果不存在基体成分的叠加干扰,那么溶液中的含量被准确测定出。

考察消解方法,可以使用标物,不同称样量,不同酸用量,或者其它处理方法进行比对。


采用不同的消解方式,肯定会得出不同的元素含量。也肯定会有含量最大值,可不可以认为次最大值就很接近真实值,或者就认为是真实值。添加标液时候以这个最大值为依据行吗?
风起云飘舞
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由于实验条件被改动,所以又得重新做加标回收,这次可以说很不顺利,样品含量越来越痕量化,做加标回收的实验可以说越来越痛苦,受环境的影响也很严重。
as2o3
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我认为同时考虑:标准物质测定,3-5个平行样测定,样液不同稀释倍数测定,标准加入法测定,当然这是针对在限量附近的数据,或是水平测试时考虑用。如果平时对每个数据都这样,那不得累死。。。
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