原文由 angela3399 发表:
连续光源原子吸收光谱仪不是什么新技术,早在1989年就被原子光谱界使用。当时这项技术使用的是氘灯作为原子吸收光谱仪的连续光源。但最终由于测量的稳定性、背景校正的精确型、光谱干扰的无法消除等等而最终昙花一现。
2006年Jena公司再次提出了连续光源原子吸收光谱仪contrAA® 700 ,这台仪器从1989年的氘灯转换为氙灯,沿用原子吸收光谱的空气-乙炔火焰,分光系统使用单道ICP的中阶梯光栅,检测器也使用单道ICP的CCD。由此,也带来了原子光谱最忌讳的三大问题。
一. 原子吸收光谱最大的特点是选择型强,灵敏度高,干扰少,操作简
单。但contrAA® 700 完全没有了原子吸收光谱的这些优点,没有选择性?空气-乙炔火焰的最高温度是2000~2200℃,怎能与ICP的6000~12000℃相提并论?没有高温样品的原子化不完全又从何谈起灵敏度?简单的CCD检测器怎样处理大量信息的电子溢出问题?
二. 国家现有原子光谱的分析方法主要分为两大类:原子吸收法和
ICP-AES法。用户可以根据自已的样品从国家标物中心和各行业买到相应的标准和分析方法。但使用(氙灯)连续光源仪器时这些标准和分析方法都不能用,只能作为参考! 因为他们的原子化机理不同,基体效应的差别更是不可估量的!
三. contrAA® 700 仪器因为使用的是聚四氟乙烯的燃烧头,因此在测样时对样品的要求很高,如含盐量要低于5%,这样用户就不得不对样品进行离子交换,以满足含盐量的要求,但测试一个样品所要求的最低溶液量又很大,一般在20~50mL样品,这样操作者的工作量会无形加大很多,还不能保证结果的准确和可靠,因为操作的环节越多,污染的可能性就越大。
朋友,我对您的叙述进行如下回答:
一、你的观点:连续光源原子吸收光谱仪不是什么新技术,早在1989年就被原子光谱界使用。
我的态度:反对。连续光源这个理论不是新的理论,早在空心阴极灯出现的时候,连续光源就被Alan.Walsh(不要告诉我你不知道Alan.Walsh)提出,理论时至商品化的今天经过半个世纪的发展,可谓成熟。其中,PE公司在上个世纪90年代曾经推出了SIMMA600,试图使连续光源由理论成为现实,但是因为价格太高,而且设备结构复杂,并且没有根本解决传统
原子吸收光谱仪的瓶颈问题,最终离开了商品市场,具我所知,国内有极少数的单位有SIMMA600,但是并不知道使用情况。
二、你的叙述:2006年Jena公司再次提出了连续光源原子吸收光谱仪contrAA® 700 ,这台仪器从1989年的氘灯转换为氙灯。
我的态度:基本同意。严格来说,contrAA700是使用高聚短弧氙灯,不是普通街上路灯用的氙灯,或者是
液相色谱二极管阵列检测器用的氙灯。
三、你的结论:contrAA® 700 完全没有了原子吸收光谱的这些优点,没有选择性。
我的态度:完全反对。
朋友,请你不要把连续光源技术看成是一项脱离基本原理——
原子吸收原理的技术,连续光源技术实际上仍然保留了传统
原子吸收光谱仪优点——灵敏度高、选择性强、干扰少、操作简单等。没有选择性的结论是因为你并不了解连续光源的基本原理,请你详细阅读《High-Resolution Continuum Source AAS》。
四、你的结论:空气-乙炔火焰的最高温度是2000~2200℃,怎能与ICP的6000~12000℃相提并论。
我的态度:疑惑??AAS(吸收光谱)和ICP(发射光谱)是两种不同理论的设备平台,怎么能拿各自的温度进行简单比对??传统
原子吸收光谱仪火焰法使用空气-乙炔焰的温度约2000摄氏度,使用乙炔-笑气焰的最高温度约3000摄氏度,石墨炉法大多数都能达到3000摄氏度,连续光源
原子吸收光谱仪也是如此。
五、你的结论::没有高温样品的原子化不完全又从何谈起灵敏度。
我的态度:你看问题比较偏颇。先不论是连续光源还是传统锐线光源
原子吸收光谱仪,影响
原子吸收光谱仪灵敏度的因素:光学元件的质量和数量、光路的长短、光源强度、雾化效率、原子化温度、信号增益器、检测器的量子效率……不能单单说温度是决定灵敏度的唯一因素。你的结论会得罪一大批
原子吸收光谱仪的工作者的。
六、你的结论:简单的CCD检测器怎样处理大量信息的电子溢出问题。
我的态度:共同讨论。
我用过ICP,当时买的时候,某些用CID检测器的厂家经常攻击用CCD检测器的厂家,说CCD检测器有溢出问题。回到主题,我先问问,ICP会产生多少发射谱线?AAS又产生多少吸收线呢?我想,你自己搞清楚了这两个问题,就知道CCD在
原子吸收光谱仪为什么不那么容易出现电子溢出的现象了。当然,我不是搞电子的人,我只是说说我自己想当然的理解。
七、你的结论:ICP-AES法。用户可以根据自已的样品从国家标物中心和各行业买到相应的标准和分析方法。但使用(氙灯)连续光源仪器时这些标准和分析方法都不能用,只能作为参考! 因为他们的原子化机理不同,基体效应的差别更是不可估量的!
我的态度:反对。很多国家标准不但推荐
原子吸收法,也推荐ICP法。具体到
原子吸收法的国家标准,很多标准(我调查了水质、化妆品、食品、环境、化矿等标准)都没有具体说明不能使用短弧氙灯。
另外,“他们的原子化机理不同”这句话不对,ICP没有原子化这个概念,是原子在高频电场的作用下,与Ar反复碰撞形成等离子体!!(我个人认为你不是很清楚AAS和ICP的理论区别)。
“基体效应的差别更是不可估量的”这句话是不严谨的!基体效应是样品造成的,不是仪器设备导致的。至于AAS和ICP的抗干扰能力,我相信大伙都会同意AAS要比ICP强啊,而连续光源
原子吸收光谱仪同样也是。
八、你的看法:contrAA® 700仪器因为使用的是聚四氟乙烯的燃烧头。
我的态度:完全反对。首先,
原子吸收光谱仪是不可能使用聚四氟乙烯作为燃烧头的,聚四氟乙烯的熔点才300摄氏度,怎么可能作为燃烧头的材料!至于contrAA700,请你自己去德国耶拿网站看看指标,我不作评论。
九、你的结论:在测样时对样品的要求很高,如含盐量要低于5%,这样用户就不得不对样品进行离子交换,以满足含盐量的要求。
我的态度:不明所以。我用火焰法对高盐样品测试时,如果含盐量确实高,我会选择耐高盐样品燃烧头(就是缝宽比较宽的燃烧头),或者对样品进行稀释处理,要不就用分段流动式这样的昂贵附件。我从来不会惊醒离子交换,这不是开玩笑吗?
所以,我建议您多阅读相关AAS和ICP的基本科普书籍,最好可以实际操作一下。