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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】用火焰法测铅的问题

浏览0 回复23 电梯直达

appie

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发表于：2009/03/26 18:42:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司用火焰法测中药材中的铅时，为什么测定结果很不稳定呢？同一个样品溶液分次吸样测定时变化都很大，如会从2个ppm变到5个ppm,不知是什么原因引起的？但标准却比较稳定，不晓得各位有没有遇到类似的问题？我的称样量是0.5g.

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2009/3/26 20:13:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 appie 发表:
我们公司用火焰法测中药材中的铅时，为什么测定结果很不稳定呢？同一个样品溶液分次吸样测定时变化都很大，如会从2个ppm变到5个ppm,不知是什么原因引起的？但标准却比较稳定，不晓得各位有没有遇到类似的问题？我的称样量是0.5g.

有可能是你的样品消解不完全，有机物残留
对测试过程产生了干扰

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chemistryren

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2009/3/26 22:46:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是前处理的问题.标线做得好说明仪器状态正常.

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清水寒烟

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2009/3/27 16:16:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 appie 发表:
我们公司用火焰法测中药材中的铅时，为什么测定结果很不稳定呢？同一个样品溶液分次吸样测定时变化都很大，如会从2个ppm变到5个ppm,不知是什么原因引起的？但标准却比较稳定，不晓得各位有没有遇到类似的问题？我的称样量是0.5g.

称样量有点小，多称点，建议2.0g试一下。

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appie

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2009/3/27 23:00:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家，我今天加大了称样量，称了2.5g,在电热板上消解，不知结果会如何？^_^

。

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appie

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2009/3/27 23:13:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

开始是用高压消解罐做的，称样量不能太大，称了0.5g,上机发现样品的吸收值只有0.0016左右,而且重现性很差.现在改用电热板消解重头做,唉!
是不是火焰法测Pb本来就不稳定啊,还是得用石墨炉比较好吗?

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chemistryren

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2009/3/27 23:55:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 appie 发表:
开始是用高压消解罐做的，称样量不能太大，称了0.5g,上机发现样品的吸收值只有0.0016左右,而且重现性很差.现在改用电热板消解重头做,唉!
是不是火焰法测Pb本来就不稳定啊,还是得用石墨炉比较好吗?

应该用石墨炉测的,火焰测铅除非浓度在0.5毫克/升以上,否则测不准.你的火焰吸光度才0.0016,那完全和空白差不多,等于测不出.

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appie

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2009/3/30 21:21:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
原文由 appie 发表:
开始是用高压消解罐做的，称样量不能太大，称了0.5g,上机发现样品的吸收值只有0.0016左右,而且重现性很差.现在改用电热板消解重头做,唉!
是不是火焰法测Pb本来就不稳定啊,还是得用石墨炉比较好吗?

应该用石墨炉测的,火焰测铅除非浓度在0.5毫克/升以上,否则测不准.你的火焰吸光度才0.0016,那完全和空白差不多,等于测不出.

我想也是这样的，公司又不肯出钱买石墨炉，非得要我们用火焰法来测，测又测不准，头大！真是做实验也要有做实验的条件撒！
呵呵，谢谢大家的回复了！

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