主题：【求助】色谱柱与基线向上漂移问题

原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子，刚开始测试比较正常，后来出现检测信号变大，大到1万多，重新测试出现分离效果不好，检测基线随温度的上升而上升，温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D  FID
  测试的是含有1% 1，4 BD （内标）和1% DEG 的水合肼 溶液。

请教高手指教？？

原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子，刚开始测试比较正常，后来出现检测信号变大，大到1万多，重新测试出现分离效果不好，检测基线随温度的上升而上升，温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D  FID
  测试的是含有1% 1，4 BD （内标）和1% DEG 的水合肼 溶液。

请教高手指教？？

原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子，刚开始测试比较正常，后来出现检测信号变大，大到1万多，重新测试出现分离效果不好，检测基线随温度的上升而上升，温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D  FID
  测试的是含有1% 1，4 BD （内标）和1% DEG 的水合肼 溶液。

请教高手指教？？

原文由 lpr20 发表:

原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子，刚开始测试比较正常，后来出现检测信号变大，大到1万多，重新测试出现分离效果不好，检测基线随温度的上升而上升，温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D  FID
  测试的是含有1% 1，4 BD （内标）和1% DEG 的水合肼 溶液。

请教高手指教？？

会不会是有什么样品在柱子上吸附了？换个柱子试试，也可以把现在的柱子老化一下试试，个人观点！

原文由 yuen72 发表:

原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子，刚开始测试比较正常，后来出现检测信号变大，大到1万多，重新测试出现分离效果不好，检测基线随温度的上升而上升，温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D  FID
  测试的是含有1% 1，4 BD （内标）和1% DEG 的水合肼 溶液。

请教高手指教？？

感觉是载气不纯，造成PEG柱的氧化损害。目前因为氧化，柱子里的PEG分子量小了，因此升温就柱流失，同时膜厚变薄，分离度变差。

老化可能只能让问题更严重，换色谱柱可能是比较合适的方案。

不过首先要解决为什么要发生氧化的问题。你用的载气什么纯度？使用脱氧管了么？是不是换载气的手法有问题？

原文由 1354www 发表:
先把柱子重新老化试试，再考虑如何清除系统污染。

原文由 hhy78 发表:

原文由 yuen72 发表:

原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子，刚开始测试比较正常，后来出现检测信号变大，大到1万多，重新测试出现分离效果不好，检测基线随温度的上升而上升，温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D  FID
  测试的是含有1% 1，4 BD （内标）和1% DEG 的水合肼 溶液。

请教高手指教？？

感觉是载气不纯，造成PEG柱的氧化损害。目前因为氧化，柱子里的PEG分子量小了，因此升温就柱流失，同时膜厚变薄，分离度变差。

老化可能只能让问题更严重，换色谱柱可能是比较合适的方案。

不过首先要解决为什么要发生氧化的问题。你用的载气什么纯度？使用脱氧管了么？是不是换载气的手法有问题？

我也感觉是N2的问题，我们用的是工艺氮气，其它的加了脱氧管的，就它没有，直接进的。