主题：【求助】吸光度（透射比）正确度检测

原文由 taolinfei 发表:
在做吸光度正确度检测时，我是以0.0303克重络酸钾溶于1升的0.05mol/L的氢氧化钾溶液作为标准溶液测量的，我又以0.05mol/L的氢氧化钾溶液做参比。这种方法也是我在网上下载的资料中介绍的，但是我做出的结果和他给的数据完全不一样，我也不知道是机器问题还是方法选择不对，我看网上都是把重络酸钾溶于高氯酸中的。请教各位大侠我前面提的方法可不可行，有用它做过的吗？
[~140798~]

在李昌厚老师的《紫外可见分光光度计》中对重络酸钾标准溶液的配置有说明。

李教授说，最好不要把重络酸钾溶解高氯酸中，因为高氯酸不稳定，可能分解为次氯酸。建议溶解于0.1mol/L的硫酸中。

您第一个方法溶解于氢氧化钾，是碱性溶液吧，对于络酸钾是，称0.0400g络酸钾，加入0.05mol/L的氢氧化钾到1000ml。

好像标准溶液的配置，重络酸钾该溶解于酸性溶液中。

李教授的书：下载地址，在第十章第一节，第89页
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127097

原文由 nemoium 发表:

原文由 taolinfei 发表:
在做吸光度正确度检测时，我是以0.0303克重络酸钾溶于1升的0.05mol/L的氢氧化钾溶液作为标准溶液测量的，我又以0.05mol/L的氢氧化钾溶液做参比。这种方法也是我在网上下载的资料中介绍的，但是我做出的结果和他给的数据完全不一样，我也不知道是机器问题还是方法选择不对，我看网上都是把重络酸钾溶于高氯酸中的。请教各位大侠我前面提的方法可不可行，有用它做过的吗？
[~140798~]

在李昌厚老师的《紫外可见分光光度计》中对重络酸钾标准溶液的配置有说明。

李教授说，最好不要把重络酸钾溶解高氯酸中，因为高氯酸不稳定，可能分解为次氯酸。建议溶解于0.1mol/L的硫酸中。

您第一个方法溶解于氢氧化钾，是碱性溶液吧，对于络酸钾是，称0.0400g络酸钾，加入0.05mol/L的氢氧化钾到1000ml。

好像标准溶液的配置，重络酸钾该溶解于酸性溶液中。

李教授的书：下载地址，在第十章第一节，第89页
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127097

请问有没有李教授的《紫外可见分光光度计》电子版全套的下载？不用了，呵呵，不好意思，我以为nemoium老师给的只是89页呢，原来都有了。谢谢nemoium老师了！

没有做过，不知道呀！

楼主附件怎么是空文档？

CertiPUR® reference materials for reliable calibration UV / VIS spectroscopy
CertiPUR® UV/VIS standards
Designation Content Order No.
UV/VIS standard 1 Potassium dichromate solution for the absorbance acc. to DAB and Ph.Eur. 1.08160.0001
2 x 10 ml K2Cr2O7 60.06 mg/l in H2SO4 0.01 N und 6 x 10 ml H2SO4 0.01 N
UV/VIS standard 1A Potassium dichromate solution for the absorbance at 430 nm acc. to DAB and Ph.Eur. 1.04660.0001
2 x 10 ml K2Cr2O7 600.6 mg/l in H2SO4 0.01 N und 6 x 10 ml H2SO4 0.01 N
UV/VIS standard 2 Sodium nitrite solution for straylight testing acc. to DAB and Ph.Eur. 1.08161.0001
3 x 10 ml NaNO2 50 g/l in H2O
UV/VIS standard 3 Sodium iodide solution for straylight testing acc. to DAB and Ph.Eur. 1.08163.0001
3 x 10 ml NaI 10 g/l in H2O
UV/VIS standard 4 Potassium chloride solution for straylight testing acc. to DAB and Ph.Eur. 1.08164.0001
3 x 10 ml KCl 12 g/l in H2O
UV/VIS standard 5 Toluene solution in hexane for testing the spectral resolution power acc. to DAB and Ph.Eur. 1.08165.0001
2 x 10 ml 0.02 % (v/v) Toluol in n-Hexan und 6 x 10 ml n-Hexan
UV/VIS standard 6 Holmium oxide solution reference material for the wavelength acc. to DAB and Ph.Eur. 1.08166.0001
3 x 10 ml Ho2O3 40 g/l in HClO4 (10 % v/v)
Auxiliaries
Designation Order No.
Precision
UV/VIS spectroscopy is indispensable in the modern analytical laboratory.
It is a method that is well-established and is reliable and accurate.
However, UV/VIS spectrometers must be checked regularly for correctness
and uniformity of results and function and documented as such. This is
obligatory when working according to DAB or Ph. Eur., but also when
working according to GLP, GMP, USP and DIN EN ISO 9001:2000 or DIN EN
ISO/IEC 17025. The following parameters can be determined using UV/VIS
standards according to Ph. Eur.:
• Absorbance
• Stray light
• Spectral resolution power
• Wavelength accuracy

呵呵，看不懂。
楼上的能否直接给出中文的说明，便于网友学习。谢谢！

这是关于美国FDA、欧洲药典、GMP认证等的分光光度校验国际规范。
老外什么都不懂，但他们知道按照这些标准规范做就OK了。

我附的是Merck网上提供的溯源性标样，不过硫酸是危品，可能买不到。可惜国内又无法提供这种溯源性标样。

在标准溶液的配制中，重络酸钾应该溶解于酸性溶液中（硫酸中）调节其PH值的。

原文由 taolinfei 发表:
在做吸光度正确度检测时，我是以0.0303克重络酸钾溶于1升的0.05mol/L的氢氧化钾溶液作为标准溶液测量的，我又以0.05mol/L的氢氧化钾溶液做参比。这种方法也是我在网上下载的资料中介绍的，但是我做出的结果和他给的数据完全不一样，我也不知道是机器问题还是方法选择不对，我看网上都是把重络酸钾溶于高氯酸中的。请教各位大侠我前面提的方法可不可行，有用它做过的吗？
资料

JJG 178-2007的重铬酸钾标准溶液配制方法：“称取已干燥过的重铬酸钾60.00mg，移入1L容量瓶中，用蒸馏水溶解，加入1mL的1.0mol/L高氯酸溶液，再用蒸馏水稀释溶液质量为1000.0g，避光保存。”
这标准溶液是用来检测235nm、257nm、313nm和350nm的透射比示值误差和重复性。
重铬酸钾溶液应该在酸性条件下比较稳定，不适合用氢氧化钾溶液定容。

原文由 xuyuanjin2001 发表:

原文由 taolinfei 发表:
在做吸光度正确度检测时，我是以0.0303克重络酸钾溶于1升的0.05mol/L的氢氧化钾溶液作为标准溶液测量的，我又以0.05mol/L的氢氧化钾溶液做参比。这种方法也是我在网上下载的资料中介绍的，但是我做出的结果和他给的数据完全不一样，我也不知道是机器问题还是方法选择不对，我看网上都是把重络酸钾溶于高氯酸中的。请教各位大侠我前面提的方法可不可行，有用它做过的吗？
资料

JJG 178-2007的重铬酸钾标准溶液配制方法：“称取已干燥过的重铬酸钾60.00mg，移入1L容量瓶中，用蒸馏水溶解，加入1mL的1.0mol/L高氯酸溶液，再用蒸馏水稀释溶液质量为1000.0g，避光保存。”
这标准溶液是用来检测235nm、257nm、313nm和350nm的透射比示值误差和重复性。
重铬酸钾溶液应该在酸性条件下比较稳定，不适合用氢氧化钾溶液定容。

JJG 178-2007是《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》