主题:【求助】请问如何确定被检测物质已分开?

浏览0 回复18 电梯直达
symmacros
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要是两种物质在同一时间出峰,要单从液相上看出来很难。用二极管阵列检测光谱观察纯度,或质谱或其他结构类鉴定方法帮助。
xjunjie
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sophiachang
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sophiachang
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原文由 taodali 发表:
我觉得,单纯改变色谱条件好像不能达到预期效果,还是存在不确定性,前两天我做三聚氰胺,先用庚烷,做的可疑,后用辛烷做流动相,保留时间后移很多,两次判断的结果是一样的,但用气质鉴定后却不是,弄得我很郁闷。


流动相一般都用混合试溶剂的说。。。
可以查一查文献,记得有一个篇测定三聚氰胺的流动相用的是乙腈-0.01M的庚烷磺酸钠柠檬酸(15:85)
〓猪哥哥〓
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这个确实是个问题。有的时候看着一个很好看的峰,其实或许是一个或多个峰。

一是可以借用其他色谱和光谱法来佐证。如薄层和光谱线
二是通过改变流动相的比例。这是最基本的方法
三是通过化学计量学的方法来计算峰的纯度,最近纯度计算的论文也比较多。
山羊
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方法很多,要看仪器设备情况。如有DAD检测器可以看一下纯度指数及3D图。可以用同一台仪器换一种系统,即改变流动相或使用不同类型柱子。当然最好有质谱。总之要灵活处置。
niklon
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可以做比例色谱,用lamber-beer定律来计算是否有杂质。
fengxuemei
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我在做液相摸索方法时,流动相的配比一般是有机相从弱到强,出峰的时间也会随着有机相加强而提前。一般的有机相配比低时,物质都能分开的,就是出峰时间比较长,以后可以根据需要再调节流动相配比。
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