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主题：【求助】阿维菌素的检测

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浪花一朵
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发表于：2009/03/29 08:47:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量：0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?
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2009/3/29 9:48:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1997wf 发表:
各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量：0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?



你称0.05g的样品，误差太大了，称个0.1g到100ml容量瓶里，再稀释看看。另外，试试流动相用甲醇：水=85：15，虽然这个和回收率超百没啥关系，但峰性也许有点变化（可能会好些）。
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老多_小多
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2009/3/29 13:27:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超过多少？不多的话是正常的，因为有误差，比如药典100%的药物做到110%也是合格的
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yankunsu
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2009/3/29 13:44:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的是精粉吗如果是的话，就用甲醇+水=85+15，流速1.0ml/min，150*3.9water公司测阿维专用住，你的流动相、流速都影响含量，我做方法耐用性是流速影响非常大可试试
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浪花一朵
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2009/3/29 14:29:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yankunsu 发表:
你的是精粉吗如果是的话，就用甲醇+水=85+15，流速1.0ml/min，150*3.9water公司测阿维专用住，你的流动相、流速都影响含量，我做方法耐用性是流速影响非常大可试试

含量都在90以上,有92%,也有97%的,都做不出来.92%的做到101%.我们用的是迪马柱25厘米.进样也不好平行.我再照你说的这种方法试一下吧.
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浪花一朵
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2009/3/30 16:32:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yankunsu 发表:
你的是精粉吗如果是的话，就用甲醇+水=85+15，流速1.0ml/min，150*3.9water公司测阿维专用住，你的流动相、流速都影响含量，我做方法耐用性是流速影响非常大可试试

能再具体说下波长以及配样方法吗
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