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气相色谱（GC）
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主题：【原创】做溴氰菊脂出的怪峰

浏览0 回复14 电梯直达
yangjun007
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发表于：2009/03/30 12:46:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做溴氰菊脂条件如下
Agilent 7890A气相，色谱柱是内径0.32mm的HP-5，检测器是ECD
仪器设置如图





出峰在19min，是个平头峰，不知道是不是，我把图形放大，发现3min的时候除了峰,峰型较好，请各位老大指点谜径
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yangjun007
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2009/3/30 12:47:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰是在19min,出峰平头峰，不知道这个是不是，请高人指点
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tqb
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2009/3/30 15:05:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的仪器条件：ECD检测器，SPB-608（30m*0.5mm*0.53um）毛细管色谱柱，进样口温度280，柱箱温度150（2min）20度/min，270（25min），检测器温度300，柱流量（氮气）4.0ml/min，尾吹35ml/min，进样量1ul。出峰很好
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happy水中月
lianlxh
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2009/3/30 15:45:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样浓度太大了,你稀释200倍进样看看
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Last edit by lianlxh
ahwyq
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2009/3/31 9:38:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
进样浓度太大了,你稀释200倍进样看看

还有出峰时间也太长了，这样做样不能累4人才怪呢，调下条件啊，
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yangjianqin
yangjianqin
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2009/3/31 10:03:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一针空白确定，再考虑以下情况：
1.样品有否分解的可能。
2.柱子是否合适。
3.汽化温度，初始温度，升温速率，终温是否合适。
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气相检测
ztc0123
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2009/3/31 10:07:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的多少浓度  应该是浓度太大了  溴氰菊酯19分钟出峰还算比较快的了 反正是自动进样  累不死人的
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viki
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2009/3/31 16:37:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是不是没弄明白目标物在哪儿出峰啊？:-)
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jxlinsz
jxlinsz
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2009/3/31 17:11:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能要更换进样垫了
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chenjun791014
chenjun791014
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2009/3/31 18:27:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ECD测溴氰菊酯,响应肯定很高的,建议用FID,这样可以节省进样前ECD的平衡时间,另外加大炉温阿,时间太慢了,定量的话还要考虑加内标阿,老兄.
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雾非雾
mcds
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2009/3/31 19:15:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ahwyq 发表:
还有出峰时间也太长了，这样做样不能累4人才怪呢，调下条件啊，


溴氢菊酯的出峰时间就是比较靠后的。
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