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主题：【求助】氧化乐果该怎样做才好?

浏览0 回复14 电梯直达
l4h1y5
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发表于：2009/03/31 08:49:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道为什么,不管是混标还是单标,氧化乐果的峰都不出来,我都把氧化乐果浓度增加到5PPM了,还只有一个很小的峰,以前刚接手的时候都没有这回事,请问各位有没有遇到过这个问题?(一般都会遇到吧?),有没有什么好方法?

我这里用的是AGILENT 6890A FPD检测器,柱子是DB-1701,称管是底部有锥的那种,仪器条件:进样口220, 检测器250,升温80----------250(2min) 15度每分钟,柱流量6.9ML/min,尾吹60ML/min(0.75).载气节省20(2min),进样模式是不分流进样,常压,空气氢气比例是100:75,

不知道是不是标样有问题还是氧化乐果本身分解很快,混标时,其他标样都没有问题,出峰都很正常,理论上说,氧化乐果沸点才135,应该不存在,进样口温度过低吧?升温程度就算速度太快,对它的影响应该也不会那么大,而且这个样品经常要用来做实验,都快急死了,不知道大家有什么好方法解决?
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2009/3/31 16:18:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把衬管的玻璃毛去掉,然后把毛细管柱的进样口去掉10CM试试,应该是被吸附的原因~~
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Last edit by zongguitang
阿拉奉化
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2009/3/31 16:20:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用DB1701做的,个人感觉吸附对氧化乐果的影响非常大,我一般都是做20个样品换次玻璃毛~~混标中的氧化乐果出峰还行,不过当然没法跟毒死蜱等比~~
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2009/3/31 16:27:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化乐果不好做，你换个衬管，再把色谱柱头截下10cm试试，以前有没有这个情况啊？
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l4h1y5
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2009/3/31 16:40:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃毛我们都是去掉的,柱子都不止截掉10CM了.以前刚接手时都没有问题,我们这里的工程师都觉得很奇怪,现在暂时好了,因为我们换了一根DB-1701P的不同极性的柱子,我想应该是极性对它的影响了,想不到影响会有那么大,谢谢各位
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戈壁明珠
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2009/4/1 9:27:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，氧化乐果的响应是很不错的，1PPM就很高的。你的条件也不错，柱流量小一些。可能是柱子和进样口的原因。衬管活性、玻璃毛等影响都很大。氧化乐果易被吸附，降解也快。容易出问题。
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戈壁明珠
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2009/4/1 9:29:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 l4h1y5 发表:
玻璃毛我们都是去掉的,柱子都不止截掉10CM了.以前刚接手时都没有问题,我们这里的工程师都觉得很奇怪,现在暂时好了,因为我们换了一根DB-1701P的不同极性的柱子,我想应该是极性对它的影响了,想不到影响会有那么大,谢谢各位

一般中等极性的柱子都可以的，不应该有这么明显的差别。
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caca002
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2009/4/1 9:34:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也出现过类似的问题，应该是吸附造成的，个人觉得还是要加玻璃毛的，只是要过段时间就换，而且，标准溶液存放要注意
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戈壁明珠
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2009/4/2 10:02:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caca002 发表:
我们也出现过类似的问题，应该是吸附造成的，个人觉得还是要加玻璃毛的，只是要过段时间就换，而且，标准溶液存放要注意

玻璃毛可以加，虽然工程师不推荐用来做农残。我分析有机磷也加玻璃毛，样品中的杂质在玻璃毛中富集，对氧化乐果的分析有影响，一发现峰面积的明显变化，就应该更换。此时衬管的玻璃毛可以看到明显很脏了。
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wmaimai
v2724080
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2014/5/4 23:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的氧乐果 和其他毒死蜱等相比起来  回收率高很多呢
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/5/6 21:36:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管有没有去活？
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