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主题：【求助】用气相做农残的标准选择及耗时

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发表于：2011/12/02 12:55:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GBT 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定

GBT 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法

GBT 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定

不知哪个方法使用的最多，做出一个结果要多长时间

另外，用气相测农残的都是什么单位，有蔬菜配送企业么？
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雾非雾
mcds
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2011/12/2 21:02:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几种方法做样品的时间应该相差不大。

几年前一些冷冻蔬菜加工企业还在用气相做农残，现在有条件的都上GCMS了。

蔬菜配送企业用气相到是有可能。
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雾非雾
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2011/12/2 21:07:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就1个样品按乙腈法来说：
打碎样品、称样共需约5min，提取（按1次均质+1次超声）约40min，转水分离共约20min，脱水10min，旋蒸15min，过柱15min，氮吹10min，定容5min。共120分钟。
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MMYG
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2011/12/3 0:13:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
就1个样品按乙腈法来说：
打碎样品、称样共需约5min，提取（按1次均质+1次超声）约40min，转水分离共约20min，脱水10min，旋蒸15min，过柱15min，氮吹10min，定容5min。共120分钟。

考虑上机呢？GC可能要分组，MS要考虑所有组分。。。。。。
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shiweiyangswy
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2011/12/6 11:06:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺们做有机磷一个样品花费时间大约：
打碎样品2分钟（包括灌瓶瓶和洗搅拌机时间）
称样2分钟（一人称样，一人记录数据）
加50ml乙腈1分钟
均质30秒，最多一分钟
萃取20分钟左右
抽取上清液10ml在水浴锅上蒸干大约25分钟（此处时间看样品易不易干）
定容5ml大约2分多钟
装入上机瓶大约1分钟（含振荡时间）
总时间：54分钟
俺一个人单独做的话，除开打碎样品时间（俺们的样品都是头天打好第二天做），碰到样品容易在水浴锅上蒸干的情况下，两个小时三十分钟可以做5个样品
该帖子作者被版主 mcds加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢分享
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雾非雾
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2011/12/6 12:07:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:
俺们做有机磷一个样品花费时间大约：
打碎样品2分钟（包括灌瓶瓶和洗搅拌机时间）
称样2分钟（一人称样，一人记录数据）
加50ml乙腈1分钟
均质30秒，最多一分钟
萃取20分钟左右
抽取上清液10ml在水浴锅上蒸干大约25分钟（此处时间看样品易不易干）
定容5ml大约2分多钟
装入上机瓶大约1分钟（含振荡时间）
总时间：54分钟
俺一个人单独做的话，除开打碎样品时间（俺们的样品都是头天打好第二天做），碰到样品容易在水浴锅上蒸干的情况下，两个小时三十分钟可以做5个样品


均质30秒有点少吧？
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sunjun0620
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2011/12/7 18:36:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:
俺们做有机磷一个样品花费时间大约：
打碎样品2分钟（包括灌瓶瓶和洗搅拌机时间）
称样2分钟（一人称样，一人记录数据）
加50ml乙腈1分钟
均质30秒，最多一分钟
萃取20分钟左右
抽取上清液10ml在水浴锅上蒸干大约25分钟（此处时间看样品易不易干）
定容5ml大约2分多钟
装入上机瓶大约1分钟（含振荡时间）
总时间：54分钟
俺一个人单独做的话，除开打碎样品时间（俺们的样品都是头天打好第二天做），碰到样品容易在水浴锅上蒸干的情况下，两个小时三十分钟可以做5个样品

均质最少应该1~2min。
没有净化步骤，仪器脏得很快的。
现在都用GB/T 19648-2006做农药残留检测，你可以参照他做前处理。
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shiweiyangswy
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2011/12/13 8:48:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
均质时间短和没有净化步骤是因为俺们不对外公开检测，要求就不太严格
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雾非雾
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2011/12/13 9:20:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:
均质时间短和没有净化步骤是因为俺们不对外公开检测，要求就不太严格


这样进样口的维护不是也要加强么，要不系统脏得很快的。
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shiweiyangswy
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2011/12/15 10:02:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:
均质时间短和没有净化步骤是因为俺们不对外公开检测，要求就不太严格


这样进样口的维护不是也要加强么，要不系统脏得很快的。

进样口的维护可以说没有，但是走出的图谱没有发现不正常的现象，或许是俺们的样品比较干净。
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panyinjiao
panyinjiao
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2011/12/15 23:25:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，大家做的都是蔬菜吗，有没有做中成药类的？
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