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主题：【求助】新人请教有机氯农残对照品峰面积问题

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zhanyu
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发表于：2011/11/10 19:31:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，请教一个问题：

安捷伦气相6890N按照以下方法跑出来的 混标中各对照品α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE、PCNB的峰面积分别多大才是准确的，允许的合理范围是多少？请赐教，谢谢！



色谱柱：DB-1701  30m*0.32mm*0.25μm

流速：1.0ml/min      进样量：1.0μL


检测器：μECD  Tdec=300℃

升温程序：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟


进样方式：不分流 Tinj=230℃


对照品纯度： 农残级

色谱柱的理论塔板数按α-BHC峰计算为



___ ____ （应不低于1×105。）


1、对照品储备液的制备： 精密称取六六六(BHC)(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT)( OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE)对照品各1.0ml和五氯硝基苯(PCNB) 对照品0.5ml分别于10ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）定容至刻度，分别制成5μg/mL的溶液，即得。

2、混合对照品储备液的制备：  精密量取上述各对照品储备液1mL，置20mL量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释至刻度，摇匀，制成250μg/L的溶液，即得。

3、混合对照品溶液的制备：精密量取混合对照品储备液1ml置于25ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释到刻度，制成每10μg/L的农残混标溶液，即得。

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2011/11/10 21:18:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积或响应与不同的仪器会有所不同，能够良好分离，有足够的检测限和能准确的测量就行了。
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sunjun0620
sunjun0620
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2011/11/10 21:29:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即使是同一仪器峰面积与进样量、分流方式、程序升温、流速也够关系，只要能够良好分离，灵敏度足够即可。
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MMYG
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2011/11/12 15:24:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积分别多大才是准确的？没有一定之规
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mcds
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2011/11/14 11:06:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
即使是同一仪器峰面积与进样量、分流方式、程序升温、流速也够关系，只要能够良好分离，灵敏度足够即可。


也与每天的仪器状态有关，甚至新旧衬管都有一定的影响。
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