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主题：【求助】气相农残检测，气质联用确证？

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dgtxhui

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发表于：2012/12/04 10:46:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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有没有朋友用气相色谱做农残检测，然后用气质联用确证的啊？？

一般确证是用全扫描还是选择离子扫描啊？？

如果浓度低全扫描扫不出来，选择离子也有一点难度，比如0.01mg/kg超标的样品。

大家踊跃讨论吧！谢谢各位！！

附件：

ZB1209-1水胺硫磷.pdf

水胺硫磷标液质谱图.pdf

推荐答案：雾非雾回复于2012/12/04

如果有条件当然可以气相检测，用气质确证。

农残检测一般是用粒子扫描定性定量。

补充答案：

yangdeyuan回复于2012/12/04

其实可以倒过来，先用GCMS扫描，针对发现的目标，用GC定量。

戈壁明珠回复于2012/12/04

气质确证过程一般是先采用SCAN全扫描，找到被测组分的离子和保留时间，保留时间是气相的定性依据，有保留时间同时可以分组扫描，不需要再全时间段扫描所有离子，这样可以增加组分响应，然后SIM选择离子扫描，把所有的离子以及丰度都确定下来，这是质谱定性的重要依据。所有这些工作都是用标准品来完成的，和样品没有关系。只有当这些工作全部做好后，一个完整的分析确证方法建立了，然后才开始分析样品，如果你觉得样品中的组分浓度低，不好检测，可以对提取液做浓缩，选用旋蒸和氮吹都是可以的。

千层峰回复于2012/12/05

一般在做SIM方法前，我们先scan一个高浓度的标液定性，然后按SCAN出来的保留时间和对应的离子编写SIM方法。单纯用SIM方法的时候，我们只能看到所选择的离子，按这几个离子定性，依据太少。

你上传的图应该没扣背景啊。所以两质谱图中离子丰度比相差较大。
编好SIM方法后，做标准曲线，然后再做样品。得出的结果就是样品中目标物的浓度了。浓度太低的情况下要浓缩。做农残用不分流进样吧。

zyl3367898回复于2012/12/05

用气质定性，用气相定量。

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2012/12/4 11:04:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽然我没做过农残，但对于这么低浓度的，一般用SIM好点。毕竟灵敏度高点啊。

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2012/12/4 11:04:45 Last edit by jxyan

蓝是那么的天

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2012/12/4 11:04:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

验证的话一般用SCAN比较好，浓度太低GC-MS效果不好可以好了用LC-MS测试。

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雾非雾

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2012/12/4 11:11:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
有没有朋友用气相色谱做农残检测，然后用气质联用确证的啊？？

一般确证是用全扫描还是选择离子扫描啊？？

如果浓度低全扫描扫不出来，选择离子也有一点难度，比如0.01mg/kg超标的样品。

大家踊跃讨论吧！谢谢各位！！

如果有条件当然可以气相检测，用气质确证。

农残检测一般是用粒子扫描定性定量。

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雾非雾

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2012/12/4 11:16:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:

如果浓度低全扫描扫不出来，选择离子也有一点难度，比如0.01mg/kg超标的样品。

大家踊跃讨论吧！谢谢各位！！

可能有些问题您没有弄清楚，用气质做农残检测中，一般的步骤是这样的，首先您要有您检测项目的单标和混标，单标是用来全扫描确认和配混标用的，混标是用来日常检测做参照计算用的。

首先用高浓度的单标（5ppm或10ppm）进样，全扫描确认出峰时间，农药项目，然后根据全扫描的情况再参考资料确认粒子扫描所需的定性定量粒子，并在工作站上编制SIM方法。

在日常分析中先用编制的仪器SIM方法运行混标，然后再运行样品，这样就可以进行后续的计算了。

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雾非雾

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2012/12/4 11:23:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在农残检测的前处理方法中，一般都是有浓缩这一步的，当然象日本的有些方法，有时是4倍浓缩、2倍浓缩，甚至是不浓缩，这样对于仪器的灵敏度要求比较高，有时0.01mg/kg的量准确检测确实有点困难，那您就只有扩大浓缩倍数，加强净化，比如采取10倍增浓缩（称10克样品，定容1ml），这样在浓缩液里就达到0.1mg/kg的量了，这样检测的准确度相对容易得到保障。

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yangdeyuan

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2012/12/4 12:33:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实可以倒过来，先用GCMS扫描，针对发现的目标，用GC定量。

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雾非雾

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2012/12/4 13:03:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangdeyuan(yangdeyuan) 发表:
其实可以倒过来，先用GCMS扫描，针对发现的目标，用GC定量。

一般的说GCMS的检测范围相对GC的各种检测器来说是兼顾大且准确的。

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戈壁明珠

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2012/12/4 17:37:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
有没有朋友用气相色谱做农残检测，然后用气质联用确证的啊？？

一般确证是用全扫描还是选择离子扫描啊？？

如果浓度低全扫描扫不出来，选择离子也有一点难度，比如0.01mg/kg超标的样品。

大家踊跃讨论吧！谢谢各位！！

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2012/12/5 13:04:13 Last edit by zongguitang

dgtxhui

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2012/12/5 11:51:15 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
可能有些问题您没有弄清楚，用气质做农残检测中，一般的步骤是这样的，首先您要有您检测项目的单标和混标，单标是用来全扫描确认和配混标用的，混标是用来日常检测做参照计算用的。

首先用高浓度的单标（5ppm或10ppm）进样，全扫描确认出峰时间，农药项目，然后根据全扫描的情况再参考资料确认粒子扫描所需的定性定量粒子，并在工作站上编制SIM方法。

在日常分析中先用编制的仪器SIM方法运行混标，然后再运行样品，这样就可以进行后续的计算了。

农残项目的定性离子和出峰时间我都有资料了，而且sim方法也有了。

那么，现在我只要把混标sim一次，样品sim一次，然后对比就可以定性了是吗？？如果浓度太低就在前处理时浓缩一下对吧？

我上传了两个附件，麻烦您帮忙看看！谢谢你！！

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