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主题：【焦点】过固相萃取柱的时候，您是怎么上样的？

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venchy
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2009/4/7 9:10:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:
样品多的话，不是有连接器吗？比较方便

是那根常常的管线么？我们的样品液一般也就十几二十毫升，恐怕是用不上
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我在故我思
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2009/4/7 15:41:08 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:样品多的话，不是有连接器吗？比较方便

原文由 venchy 发表:是那根常常的管线么？我们的样品液一般也就十几二十毫升，恐怕是用不上

那些长的管线一般都是用来做水样的固相萃取的，比较的方便的。
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yanshubaobao
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2009/4/8 17:48:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也有固相萃取仪,12孔,只有在特别难过的小柱时才用抽的，一般我们只控制4-5个样.如果做添加回收的话,要特别注意不能让样品干掉,另外针对不同小柱要求程度也不一样.
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CHLOE
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2009/4/8 22:25:01 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位，到底为什么柱子不能干？
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我在故我思
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2009/4/8 23:25:12 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取应该是指的两种情况：
一是使用SPE萃取水中的目标物，这种情况下上样的体积较大，一般需要使用连接管线，或者有相应的装置可以使水样不间断的流入萃取柱中。在目前使用较多的还是连接管线，但是在多个萃取柱同时萃取的时候难以控制好水样的流速与萃取柱流出的速率相同（即很难保证萃取柱不干或者水样在萃取柱中溢出）。
二是在使用SPE净化操作时，上样的体积从原则上说应该是越小越好，保持一个“层”析的状态是最理想的。
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2009/4/8 23:33:03 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CHLOE 发表:请问各位，到底为什么柱子不能干？

在一般的操作说明中，无论是水样中的目标物的SPE萃取还是SPE柱净化的过程中，都要求不能使吸附剂处于干的状态。
这个原因可能是又有柱净化的原理跟色谱柱分离的原理相似，如果中SPE的过程中出现的干的情况，相当于是流动相出现了断流，那么目标物和杂质等在吸附剂中的分配都会出现中断，而干了之后在通入流动相的话，对目标物和杂质来说又重新进行了分配，这样对各自的流出时间都发生了改变，原先既有的实验条件（淋洗溶剂体积等）就不适用了。不知这样理解对不对，希望大家多多的讨论。
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2009/4/8 23:35:33 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个不能干的原因可能是吸附剂和目标物或杂质在有无溶剂的条件下的相互作用可能会发生变化。
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realtiger
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2009/4/10 22:07:05 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanshubaobao 发表:
我们也有固相萃取仪,12孔,只有在特别难过的小柱时才用抽的，一般我们只控制4-5个样.如果做添加回收的话,要特别注意不能让样品干掉,另外针对不同小柱要求程度也不一样.

现在有了聚合物SPE柱，据说干了不影响回收率，不过要贵一倍
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realtiger
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2009/4/10 22:07:46 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 venchy 发表:
原文由 pingguwu 发表:
样品多的话，不是有连接器吗？比较方便

是那根常常的管线么？我们的样品液一般也就十几二十毫升，恐怕是用不上

20多毫升是一个尴尬的体积
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realtiger
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2009/4/10 22:19:58 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CHLOE 发表:
请问各位，到底为什么柱子不能干？

普通的键合硅胶填料的SPE柱的键合相，在干的状态是“萎缩”的，如C18，碳链是垂下来的（形象的说是披肩发）；而被溶剂活化后，碳链是舒展开的（蓬松的狮子头），这样才会有较好的分配效果，所以上样前必须要活化。而干了之后，如同把脑袋从水里拿出来，头发肯定是贴在头皮上的，因此后面的样品中目标物不会被富集，这样淋洗的时候可能有部分被冲出，而影响回收率。
如果你从上样到洗脱一直都接着可能不会有这个问题，但净化效果就大打折扣了
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