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主题：【焦点】过固相萃取柱的时候，您是怎么上样的？

浏览0 回复32 电梯直达
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峰 (Davon)
dongli5203
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2009/4/14 13:29:08 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品过了一半，不小心干了，那肯定要重新做了。
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猫
watericecat
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2009/4/18 23:50:47 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger 发表:
原文由 023404046 发表:
做蔬菜和水果的，浓缩后加约2mL溶剂后上样。上样时干了的话得重做，否则的话如果你做加标回收率有影响。

楼上都是浓缩后加2mL溶剂，那浓缩到合适体积不加溶剂上样行不行呢

不行的，正己烷极性小，用正己烷上样，是为了在spe柱子上使样品富集，而乙腈做不到这一点。
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2009/4/19 10:06:14 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.做农残时一般是先浓缩到2-3ml，然后过SPE，不可干了以后再用溶剂溶解，这样对某些农药的回收率有很大的影响。做过试验的。

2.如果SPE不小心干了，就加大几毫升的洗脱体积，影响不是很大。

3.水样没有做过，但是小于50ml的体积的话，我们有那种储液器加个转接头放在SPE上就可以不用管了，先做其他事情，由它慢慢滴了。
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Mr.melone
zhzhgy
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2009/4/23 12:14:38 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水溶性样品活化之后就上样，体积大也不要紧。我有时候做30mL以上的样本药也会吸附很好。
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yyjheb_2005
yyjheb_2005
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2009/4/23 16:06:38 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangyu68 发表:
應該在SPE之前將液體濃縮至竟可能的體積最小。

你好，我是做阿维菌素残留的，该物质在丙酮中溶解度很大，用丙酮提取浓缩剩2毫升时上样，并用丙酮多次洗蒸馏瓶，洗液均上到SPE小柱中，用水冲洗，甲醇洗脱，检测后为什么不出目标峰呢？是不是丙酮量过大了？又把目标物质冲出来了呢？
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我在故我思
hotdoglet
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2009/4/23 22:05:18 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyjheb_2005 发表:你好，我是做阿维菌素残留的，该物质在丙酮中溶解度很大，用丙酮提取浓缩剩2毫升时上样，并用丙酮多次洗蒸馏瓶，洗液均上到SPE小柱中，用水冲洗，甲醇洗脱，检测后为什么不出目标峰呢？是不是丙酮量过大了？又把目标物质冲出来了呢？

你好！您的浓缩体积2mL差不多可以了，净化后目标物没有洗脱下来的原因可能是洗脱溶剂选择的问题，您可以用标准溶液做一个回收率试试看，确定一下是否是洗脱溶液的问题。
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realtiger
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2009/4/27 10:58:18 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyjheb_2005 发表:
原文由 wangyu68 发表:
應該在SPE之前將液體濃縮至竟可能的體積最小。

你好，我是做阿维菌素残留的，该物质在丙酮中溶解度很大，用丙酮提取浓缩剩2毫升时上样，并用丙酮多次洗蒸馏瓶，洗液均上到SPE小柱中，用水冲洗，甲醇洗脱，检测后为什么不出目标峰呢？是不是丙酮量过大了？又把目标物质冲出来了呢？

这种可能性还是有的，要根据你的spe柱子性质，溶剂量等确定
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yyjheb_2005
yyjheb_2005
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2009/4/28 17:17:16 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿维菌素的丙酮提取液上C18小柱，水淋洗，甲醇洗脱，为何检测不到目标物呢？是不是丙酮不能直接上主呢？
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yyjheb_2005
yyjheb_2005
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2009/4/28 17:21:42 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿维菌素的丙酮提取液上C18小柱，水淋洗，甲醇洗脱，为何检测不到目标物呢？是不是丙酮不适合上该主呢？
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slake99
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2009/4/30 19:10:24 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓缩到2-3毫升再上样。
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