主题:【求助】气相色谱中,新手的傻瓜问题,多谢指教

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fei_flying
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我有几个问题想请教各位高手:
1、根据气相色谱的原理,物质的保留时间是在固定相中的吸附、脱附,在固定夜中的溶解度所决定的。那物质出峰时间与其沸点有无必要联系,是沸点低的物质先出峰吗?物质的保留时间还受什么影响,碳数?极性?
2、根据色谱理论,柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点,检测器温度与进样器温度大致相同,高于柱温20-30度。
但是,如果被测物质的沸点是235度,而柱温设为160度,检测器和进样器设为235度可以吗?我们现有的方法是这样,但是看了色谱理论后觉得有点晕。
3、填充柱、毛细柱对检测器有无特殊要求,FID、TCD是否对于填充柱、毛细柱都适合?
谢谢高手赐教
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chengjingbao
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看了一下,说些题外话:我觉得你过分曲解书上的意思啦,书上的许多参数是需要综合考量的,并不是要照搬照抄。想说的话很多,可一时又说不清楚。就像进样器、柱温、检测器温度来说,首先定义就有些教条;其次,一个温度参数的确立,不光要考虑被分离物质的沸点,还要考虑柱性、检测器种类等等许多条件。书上只是理想条件,说白啦,就是想当然。要多于实际相结合。
初接触,会有许多绕晕的事,暂且放开,随着实际运用的增多,有许多问题会迎刃而解的。
家有田
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根据个人经验,实际动手操作一个月绝对比你看一年的书更有价值,很多东西靠理论很难解释清楚,但是与实践一结合答案就很明了了。
symmacros
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原文由 fei_flying 发表:
我有几个问题想请教各位高手:
1、根据气相色谱的原理,物质的保留时间是在固定相中的吸附、脱附,在固定夜中的溶解度所决定的。那物质出峰时间与其沸点有无必要联系,是沸点低的物质先出峰吗?物质的保留时间还受什么影响,碳数?极性?
若非极性柱,与沸点及分子大小有关。极性柱极性的影响大
2、根据色谱理论,柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点,检测器温度与进样器温度大致相同,高于柱温20-30度。
但是,如果被测物质的沸点是235度,而柱温设为160度,检测器和进样器设为235度可以吗?我们现有的方法是这样,但是看了色谱理论后觉得有点晕。
没有很绝对。有时进样口温度比被测物质的沸点低,也照样可以。如溶剂,杂质,其他成分也有协同作用,沸点降低。所以你的分析条件也照样出峰。当然如果进样检测温度适当提高,柱温程序升温;也许更好些。
3、填充柱、毛细柱对检测器有无特殊要求,FID、TCD是否对于填充柱、毛细柱都适合?
都可以。
谢谢高手赐教
雾非雾
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原文由 1354www 发表:
根据个人经验,实际动手操作一个月绝对比你看一年的书更有价值,很多东西靠理论很难解释清楚,但是与实践一结合答案就很明了了。


是,理论学习也是必要的,最好是一边学理论,一边上仪器摸索,借鉴现成的仪器方法先把仪器条件建立起来,然后结合理论再自己摸索着调整.
柱温设置比目标物沸点低的情况是有(一般都是高些或相当防止目标物冷却凝结),不过可能处于低温的时间比较短,个人觉得如果时间长了确实有可能会在毛细管中凝结的.
fl0903
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原文由 jimzhu 发表:
原文由 fei_flying 发表:
我有几个问题想请教各位高手:
1、根据气相色谱的原理,物质的保留时间是在固定相中的吸附、脱附,在固定夜中的溶解度所决定的。那物质出峰时间与其沸点有无必要联系,是沸点低的物质先出峰吗?物质的保留时间还受什么影响,碳数?极性?
若非极性柱,与沸点及分子大小有关。极性柱极性的影响大
2、根据色谱理论,柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点,检测器温度与进样器温度大致相同,高于柱温20-30度。
但是,如果被测物质的沸点是235度,而柱温设为160度,检测器和进样器设为235度可以吗?我们现有的方法是这样,但是看了色谱理论后觉得有点晕。
没有很绝对。有时进样口温度比被测物质的沸点低,也照样可以。如溶剂,杂质,其他成分也有协同作用,沸点降低。所以你的分析条件也照样出峰。当然如果进样检测温度适当提高,柱温程序升温;也许更好些。
3、填充柱、毛细柱对检测器有无特殊要求,FID、TCD是否对于填充柱、毛细柱都适合?
都可以。
谢谢高手赐教
不错,有又所收获!但关键还是靠自己平时多多积累经验,多多实践!再结合理论知识,才能理解的更透彻!
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