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透射电镜（TEM）
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主题：【原创】透射电镜新人，记录每日使用透镜的问题和心得---请教大家的问题都在文章中置顶

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无敌大冰冰
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发表于：2009/04/02 08:57:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在论坛上发过几个求助帖子，感觉大家都很专业，小弟我刚刚开始使用透射电镜，从头摸索，想开一个帖子，记录一下我的问题和感想，一个是寻求大家的指导，另一个希望给后来者一个学习参考。

希望我能坚持下去


今日未解决问题：1.大家制样线切割大概都是多少，我0.1mm感觉太薄，去热影响区很麻烦。但厚的双喷效果不好，剪刀都不好剪！
                2.双喷后的样品氧化严重，哪里的问题？详见10页
                3.对中和focus的问题，详见第10页
                4.升电压，我的2010习惯一下子到120kv，然后马上扳一下到160kv，然后200kv，整个过程不到一分钟，看了版内的文章，据说需要15min。。短期升高压不好么？



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无敌大冰冰
sourbing
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2009/4/2 9:05:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
透射电镜样品制备之一---复型。

块状样品打磨--抛光--腐蚀后点一滴丙酮，以盖上样品表面为佳，多了会导致样品边缘的AC纸破裂，滴好丙酮后小心放上一层AC纸，我习惯从一面开始放，就像给手机屏幕贴膜一样，尽量减少褶皱，为后面喷碳均匀做准备。贴好后等半小时左右，可以揭下，我理解就是AC纸会把腐蚀后样品表面的形态都复制过来，用来观察，有的教程说需要反复贴-揭几次，我一般都是一次，有经验的大侠指教一下，我研究的是钢材料。

BTW：AC纸是一种特殊纤维制作的薄膜。 适用于物体表面（尤其是金相样品表面）的显微形貌的复型或者断口残留物的机械清除
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无敌大冰冰
sourbing
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2009/4/2 9:16:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品制备--复型

揭下来的AC纸，复制的一面朝上放在玻璃片上，四周用透明胶带固定，标好样品编号，就可以进行喷碳的操作了。

喷碳装置注意一点，就是需要碳棒尖端放电来完成，一面是粗平的碳棒，另一面碳棒需要打磨成锥形，类似于削铅笔，只不过坡度更大。准备好后安置完成，开始加真空，这里需要注意的是抽真空尽量的多一点时间，由于抽真空时间短导致的问题我前几天刚刚遇见，就是后期处理样品散架的问题。

真空抽好后，加电压蒸发，慢慢的知道尖端放电，火花四溅，样品一层黑。。也不是很黑，类似褐色，喷碳完成，尖端碳棒一般由于放电会使细头处断掉一块，下一个样品需要重新修磨，重新真空。。。太耗费时间了。

处理完后拿出样品，剪一小块放入丙酮溶液半小时以上，让AC纸100%溶掉，时间充裕尽量多放些时间，这个我也遇上过一些问题。

前面说了真空要多抽一会，真空度不够的后果就是样品放入丙酮中会散架，根本成不了片。真空够了放入丙酮时间长一些，如果AC纸没有溶掉，透镜中会观察到貌似溶液在表面流动的现象，影响实验结果。

最后有一个问题，希望高手指导，我处理后的样品放入丙酮后就打卷，都卷积在一起。。这个怎么解决啊
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无敌大冰冰
sourbing
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2009/4/2 9:29:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在只简单的做了复型，真正离子双喷啥的都还没弄，听说那个更麻烦。。渴望中！！

样品处理后用镊子夹住小铜网（很小很小）捞出，这一步很关键，因为样品在丙酮中飘啊飘。。飘啊飘。。飘的我心慌，用小铜网多放在丙酮中一会，估计能克服点表面张力啥的，捞起来就方便多了，因为目前我的样品有卷积的问题，所以面积很小。。需要小心的用铜网中间捞起。。手很抖，心很颤哈哈。(刚刚又请教了一下牛人，人家说要先用工具把样品从丙酮中捞出，然后放入水中，然后才用铜网捞出，这样不仅卷的会平过来，而且也好捞。。一会去实践一下)

捞起后用专用纸吸干丙酮放在样品架上（单倾或双倾后面会介绍），盖上铜压片，这个类似拧螺丝时候下面的垫片一样，然后盖上螺栓帽，螺栓帽有专用工具拧在样品架上，这样铜网就不能移动。到现在为止，样品制备问题over！注意样品架后面随便摸，但前端一部分，就是要放在观察室里的那部分（后面透射电镜会讲解）绝对不要碰，如果有毛发啥的，用小镊子夹走，说到这里，放置样品不要穿毛衣啥的有纤维或棉丝的衣服，白大褂必不可少，细节都要注意。我们这里没有白大褂，正申请中。。我郁闷！

样品搞定，下一步透镜！
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Last edit by sourbing
无敌大冰冰
sourbing
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2009/4/2 9:37:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
透射电镜---认识。

先从基础的来吧，用一个东西需要深入了解它。。我不深入，所以先来认识认识。
电子透镜的原理大家都知道，电子枪射啊射，中间聚焦的聚焦，光栏挡部分光，再聚啊聚，就是为了细点打到样品上，电子束波长短，所以根据啥的破公式可以知道放大倍数就能高，就是分辨率高的问题。这就是基础的。说的不对大侠们狠骂！～～

上面就是这样，样品后还有透镜啊，成像啊。。照相啊。。都还没接触，以后慢慢说，下面说透镜的操作。

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无敌大冰冰
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2009/4/2 9:53:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电镜的操作说明书都有，我用的是JEM-2010,论坛中的指导操作文件很多，大家都可以搜到，我也是找了很多，然后对比的去操作。

说说一些体会，当然这是我们这里这台仪器，情况不一样，操作可能也不一样。开机都一样，打开，开真空等着。。。真空好了升高压，开电子枪电流，然后操作。

第一天开之后面临两个问题，一个是放置样品，这个很轻易的掌握了，就按论坛中的教程，插入---插不动有卡嚓的声音，然后把下方的开关拨到pump，等待10来分钟吧，这个过程是抽真空的过程，绿灯亮，顺时针转10度，接着插个10mm，然后接着顺时针转30度左右，接着插--搞定，诀窍就是你不要往里顶，只使转动的一点点劲，基本上随着样品杆进入。。放样品不当容易导致掉高压，掉真空。。基本上重来，所以需要注意，我很幸运，还没掉过真空，每次都战战兢兢的还好顺利放入取出。

先去实验，回来接着写
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怪味陈皮
ustb
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2009/4/2 10:49:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想法很好，赞一个，现在论坛支持原创贴，先把你的帖子置顶，也让大家一起学习学习。
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sourbing
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2009/4/2 10:50:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验回来了。。突然想到两个事情

1.样品放入丙酮中卷起来了，是不是因为我喷碳前把AC纸放在玻璃板上的时候只有两面用透明胶带固定，另两面没有固定造成的，很有可能，下次处理样品的时候注意一下！

2.上次记得很清楚的保护铜片竟然在样品拔出后消失了。。先拧下来保护帽。然后就不见了铜片，崩溃了，有保护帽不可能掉入透镜，难道是我一开始没装？我清清楚楚记得装了的，而且操作台上也没有了，太奇怪了。算了不要保护铜片了，下一个样品直接上保护帽，估计没问题。

需要注意的是，往样品杆上放样品的时候要轻，双倾的头很贵，2万多美元呢。单倾的便宜。摘下样品的时候也是，选择拧松了保护帽后往专用纸上倒，而不要用镊子夹，力气大了破坏双倾的样品台。哪里很细微的。

哦，还有，所谓的单倾双倾，就是说明书里的single tilt和double tilt，意思就是单倾的样品架只能左右旋转，双倾的不仅能左右旋转，而且那个架子片还能上下走，就是点头那样子的动，方便聚焦，方便角度调整啥的，具体还没弄清楚，反正肯定更利于观察。。

下午装上新样品看看，先尝试一下样品捞出放水里的方法看看方便不，然后看一看昨天归零后能否找到样品。。嗯嗯
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无敌大冰冰
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2009/4/2 10:51:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ustb 发表:
想法很好，赞一个，现在论坛支持原创贴，先把你的帖子置顶，也让大家一起学习学习。


多谢斑竹！～～我啥也不懂，就是说说自己做的，大家指导一下我就少走些弯路
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2009/4/2 10:54:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望楼主能把自己的日志坚持下去～！同时也欢迎更多的人写下自己的工作日志，与大家一起交流切磋！
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狼图腾
tiewen1029
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2009/4/2 10:57:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有心之人啊，过不了多久你也会是高手的，一定！
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