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核磁共振技术（NMR）
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主题：急问定标？TMS/CHCl3 内标都被掩盖住了!

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missingyou97
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发表于：2005/06/20 00:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了一个化合物，分子中有TMS保护基，融在氘代氯仿里，那怎么定标呀？另外我的氘代氯仿的峰被苯环掩盖住了，谢谢了！
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2005/6/20 8:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 missingyou97 发表:
今天做了一个化合物，分子中有TMS保护基，融在氘代氯仿里，那怎么定标呀？另外我的氘代氯仿的峰被苯环掩盖住了，谢谢了！


保护基的-Si(CH3)3信号比TMS信号稍低场.把该区信号放大,可以区别的.

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chasgone
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2005/6/20 12:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 missingyou97 发表:
今天做了一个化合物，分子中有TMS保护基，融在氘代氯仿里，那怎么定标呀？另外我的氘代氯仿的峰被苯环掩盖住了，谢谢了！


就算氘代氯仿的峰被苯环掩盖住了，但是你如果把这个区域放大，在很多情况下还是可以区分开溶剂峰的。不过有时候还是无法区分开。
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2005/6/20 14:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然是仔细找了以后,没有看到,另外分子中还有TBS保护基,反正找了半天都没看到!!
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xpliu
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2005/6/20 15:24:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 missingyou97 发表:
今天做了一个化合物，分子中有TMS保护基，融在氘代氯仿里，那怎么定标呀？另外我的氘代氯仿的峰被苯环掩盖住了，谢谢了！


所谓东方不亮西方亮。TMS和氯仿的峰被盖住了，总有一段位移没峰吧？这段位出峰的溶剂即使你的内标。如5.32ppm的ch2cl2.
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sslin
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2005/8/8 19:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外可以利用双内标寻找法. 即同时 TMS 0 / CHCl3 7.24 ppm.
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