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主题：【求助】 有机氯前处理中,浓硫酸磺化问题

浏览0 回复11 电梯直达
huanghunyu
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发表于：2009/04/11 20:26:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问,有机氯前处理中,浓硫酸磺化为什么能使原本色泽很深的浓缩液变的无色透明?浓硫酸的量多少为佳?乳化又是怎么一回事?新手前来求教了,请各位前辈多多指教,谢谢!
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2009/4/12 0:46:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！磺化主要是利用浓硫酸的强氧化性将杂质分子破坏，如脂类和色素等大分子。这些杂质可分解为小分子物质，这些物质一般都是极性较大的，因此会从有机相中析出。颜色的变化主要是显色的杂质在净化后分解了。
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2009/4/12 0:53:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用浓硫酸净化时，有机相的体积一般为25mL左右；有机相中不能含丙酮（能与硫酸反应），如果提取中使用了丙酮，可以在浓缩的时候用正己烷等溶剂进行替换；一般每次磺化使用浓硫酸的体积为有机相体积的10%，如果一次不能净化彻底，可以多次进行净化。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/4/12 9:13:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanghunyu 发表:
请问,有机氯前处理中,浓硫酸磺化为什么能使原本色泽很深的浓缩液变的无色透明?浓硫酸的量多少为佳?乳化又是怎么一回事?新手前来求教了,请各位前辈多多指教,谢谢!

乳化说明浓硫酸加的不够，磺化反应时一般涡旋震荡，如果样品复杂，乳化严重，下层很快就凝固，而上层还不澄清，需再加酸。
然后离心分离，上层液清亮无色为佳。
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2009/4/12 18:55:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓硫酸的磺化净化方法可以参考美国EPA方法3665a Sulfuric Acid-Permanganate Cleanup
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YIQIFENXI
wangyu68
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2009/4/14 22:44:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磺化就是用浓硫酸将杂质大分子破坏为水溶性的小分子而达到净化的目的。
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huanghunyu
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2009/4/15 21:35:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
原文由 huanghunyu 发表:
请问,有机氯前处理中,浓硫酸磺化为什么能使原本色泽很深的浓缩液变的无色透明?浓硫酸的量多少为佳?乳化又是怎么一回事?新手前来求教了,请各位前辈多多指教,谢谢!

乳化说明浓硫酸加的不够，磺化反应时一般涡旋震荡，如果样品复杂，乳化严重，下层很快就凝固，而上层还不澄清，需再加酸。
然后离心分离，上层液清亮无色为佳。
.

谢谢!可是还是不是很明白,为什么会乳化?是哪些物质在发生作用导致乳化?为什么浓硫酸不足会导致乳化?
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2009/4/16 8:12:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanghunyu 发表:谢谢!可是还是不是很明白,为什么会乳化?是哪些物质在发生作用导致乳化?为什么浓硫酸不足会导致乳化?

你好！乳化是一种液液界面的作用，在磺化中出现乳化现象是因为进行磺化时有振荡，这是促进乳化发生的主要原因之一；会发生乳化的现象很大程度上取决于杂质的种类，这个方面您可以上百度看看“乳化”的详细阐述。
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taotao008
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2009/4/17 22:58:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓硫酸处理可去除脂类等杂质，分解的杂质进入浓硫酸层，而与目标化合物所在的有机相层分离。乳化是因为 酸与有机相比例不合适，与与震荡时间、强度也有关系，可加入电解质破乳。
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silley
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2009/4/23 13:29:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
使用浓硫酸净化时，有机相的体积一般为25mL左右；有机相中不能含丙酮（能与硫酸反应），如果提取中使用了丙酮，可以在浓缩的时候用正己烷等溶剂进行替换；一般每次磺化使用浓硫酸的体积为有机相体积的10%，如果一次不能净化彻底，可以多次进行净化。



赞同，我们就是这样做的。
我们用正己烷：丙酮（９：１）洗脱约１０ＭＬ，浓缩到１ＭＬ，加０.1ML浓硫酸进行磺化(正是10%),效果不错。
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zhqy304
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2009/7/9 2:10:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磺化后发生乳化，采用离心的方法很容易就破坏了乳化层，分为界面清楚的两层
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