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主题：【求助】求助，用GC-MS测试五氯苯酚不出峰问题

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sunlaoer
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发表于：2009/04/14 15:45:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC-MS测试五氯苯酚时，标准品乙酰化后不出峰，不知道是什么原因。标准中要求采用db-17中极性柱子，我们没有，用的是db-5弱极性柱子，是否能与此有关，请教高手，帮分析原因。
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ruan651209
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2009/4/14 16:16:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了洐生化，不知是洐生有问题还是色谱有问题。
干脆，不用乙酰化，直接进样得了。

DB－5没问题。
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sunlaoer
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2009/4/14 16:52:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要生成五氯苯酚乙酸酯，标准就这么要求的，只能按标准做了。
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eben77
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2009/4/14 17:34:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么换成重氮甲烷衍生？
重氮甲烷是我见到过的对酚类最有效的衍生试剂。

原文由 sunlaoer 发表:
需要生成五氯苯酚乙酸酯，标准就这么要求的，只能按标准做了。
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diamond
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2009/4/14 19:22:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像先要用碳酸钾还是氯化钾（既不太清楚了）提取，然后乙酸酐乙酰化，正己烷萃取用DB-5完全能做，做过的。楼主再查查看吧。
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sunlaoer
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2009/4/15 8:18:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼上的。工作溶液5ppm，按标准乙酰化处理后，浓度相当于0.2ppm，能否是因为浓度低的原因不出峰。
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ly_0222
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2009/4/15 22:34:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从我们实验的结果看，五氯苯酚的乙酰化是很容易进行的。
是不是仪器参数设定的问题？
0.2mg/L已经是一个很高的浓度了！
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sunlaoer
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2009/4/16 8:38:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是安捷伦的HP-5的柱子对酚类的灵敏度都低呀，希望哪位用过的大侠告知一下？不胜感激呀。
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laoyugong
yujianwei0910
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2009/5/14 14:13:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在碱性碳酸钾溶液加入乙酸酐，灵敏度很高
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sunlaoer
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2009/5/19 13:02:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的帮助，问题已经解决，是乙酸酐的问题，可能是原来的乙酸酐放置时间较长失效，重新购买了乙酸酐，可以正常出峰了。
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zhuxiao8081
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2009/5/20 21:36:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5的柱子完全可以了，用ECD的检测器（ECD检测器对含氯化合物的灵敏度要高于MS），线性范围是0.05~0.5PPM，如果不行，改变程序升温，100保持1mim--140（20/min)保持2min--160（3/min)--200(10/min)---300(40/min)保持2min
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